三维花状薄水铝石的合成与表征

在水溶液体系中,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)阴离子表面活性剂为模板剂,水热合成了由纳米薄片自组装成的三维花状薄水铝石微观结构.采用XRD、SEM和IR等手段对其物相结构、形貌和成分进行了分析,研究表明:该花状微观结构是由平均厚度150 nm的纳米薄片自组装而成,结构均一,结晶度高,其平均直径约为12 μm.在其形成过程中,模板剂SDBS起到关键性的作用,并推测了纳米薄片自组装花状微观结构的形成机理.     

ZnO的绿色合成及光催化降解模拟废水研究

以甘露醇为模板剂,通过绿色合成途径,分别采用化学沉淀法和水热合成法制备ZnO。使用X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行表征,用亚甲基蓝模拟工业废水中的有机污染物,对ZnO样品光催化降解模拟废水的性能进行研究。实验结果表明,2种方法合成的样品均为分散程度较好的六方纤锌矿结构,ZnO样品微粒尺寸随甘露醇用量的增加而减小。通过化学沉淀法得到的ZnO样品表面呈蚕蛹状且内部中空,通过水热合成法得到的ZnO样品呈牡丹花状。以甘露醇为模板制得的ZnO样品均能有效降解亚甲基蓝,催化降解反应符合准一级反应动力学特征。     

离子液体中CuO自组装纳米片的可控合成

以CuCl2·2H2O和NaOH为原料,离子液体-水混合溶剂为介质,采用溶剂热反应法制备了二维CuO纳米片.在反应过程中,离子液体发挥模板剂的作用,实现了CuO纳米片自组装合成;并且通过反应温度、表面活性剂及1,3-咪唑基离子液体阴离子的改变,实现了CuO纳米晶体形貌的可控合成,讨论了CuO纳米片的形成机理.用XRD、FESEM和TEM/SAED对CuO纳米晶体进行了结构和形貌表征;用FTIR和TG/DSC证实了离子液体修饰在CuO纳米片的表面,从而有效地阻止了CuO纳米片的团聚.离子液体在反应中发挥了助溶剂、模板剂和修饰剂的三重作用.     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下,以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶,即纳米粉和纳米针;用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构,纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm,l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内,随着水热反应时间的延长,晶体化程度越完全;伴随颗粒大小的增加,产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针;并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

锌粉水热反应合成ZnO纳米棒及其结构表征

以锌粉为原料，用偶联表面活性剂(C16H25(CH3)2N-(CH2)4-N(CH3)2C16H25·2Br)作为定向生长控制剂，通过水热反应合成了氧化锌纳米棒，并用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和电子选区衍射(SAED)对产物进行了表征.结果表明所合成的氧化锌纳米棒为六方相的单晶，具有高的结晶度和纯度.纳米棒的形貌为以六棱锥为末端的六方柱状体.氧化锌纳米棒主要以花瓣状放射排列和墙状平行排列.平行排列的氧化锌纳米棒比放射状排列的纳米棒具有更均匀的直径，前者直径在80～150 nm，后者直径在60～200 nm.     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及光致发光谱(PL)等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

高水热稳定的介孔V-MCM-41分子筛的孔径调变

以廉价的工业级高模数比硅酸钠（Na2O·3.3SiO2）为硅源,不同类型表面活性剂为模板剂,采用水热合成法制备了掺v的介孔V-MCM-41分子筛,并对其孔径调变进行了研究。实验结果表明不同类型的模板剂合成的介孔分子筛的孔径差异显著,这归因于合成过程中的表面活性剂与硅源作用方式的不同所致。高分子量的非离子型表面活性剂（P123）用量对所合成分子筛的孔径具有较优的调变作用,可调变硅基介孔分子筛的孔径变化范围为4.21-7.47nm。对于阳离子表面活性剂来说,分子筛合成所用模板剂的碳链长度与分子筛孔径大小有近乎线性的关系。     

Mg-Al层状双氢氧化物和MgAl2O4微纳结构制备

以十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium brom ide,CTAB)为表面活性剂,尿素为碱剂,采用溶剂热法合成Mg-A l层状双氢氧化物玫瑰花状结构和片球结构,通过高温煅烧制备花状结构的MgA l2O4.利用X射线衍射研究产物晶体结构,利用扫描电子显微镜分析产物形貌和粒径,考察表面活性剂添加量、反应物浓度和反应时间对产物形貌的影响.结果表明,表面活性剂CTAB的添加量为1 g时有利纳米片自组装,形成玫瑰花状结构或片球状结构;随反应物浓度增加,产物形貌从不规则的聚集体过渡到玫瑰花状结构,最终转变成片球状的微纳结构.     

水热合成SnO2纳米颗粒光催化性能

为制备出可循环使用的高性能光催化剂,实验采用水热法制备的碳微球作为硬模板,以SnCl2·2H2O作为锡源,通过水热合成法使SnO2生长在碳微球的表面,最后通过热处理除去模板得到纳米二氧化锡光催化剂(T-SnO2).利用X射线衍射法(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对制得样品进行表征,以获取产物的微观形貌及结构,...     

纳米ZnWO4的水热合成及其光致发光性能研究

采用廉价的无机盐为前驱体,在非离子性表面活性剂PEG-20000存在下采用水热法制备出不同纳米结构的ZnWO4：利用XRD和SEM对其组成、形貌和结构进行了表征,详细考察了影响形貌的因素（比如表面活性剂的用量,反应体系的pH值）：随着表面活性剂用量的增加,产物的形貌从棒状逐渐转变成胎状;随着pH值的增加,产物的组成从ZnWO4转变成ZnO。也就是说,pH值对ZnWO4的形成起到非常重要的作用,纳米ZnWO4结构的形成是由于表面活性剂浓度的增加而引起的PEO和Zn^2＋配位状态的改变。同时研究了ZnWO4和ZnO的光致发光性能：不同形貌的ZnWO4都在激发波长为253nm时,在506nm处仅出现一个绿色峰;当激发波长为262nm时,ZnO的峰出现在396nm和510nm处。     

微/纳米ZnO的水热合成及其光学性质

以醋酸锌和氢氧化钠为原料,在低温下联用沉淀法和水热法合成了未掺杂的ZnO,考察了pH和温度等条件对ZnO晶体的影响,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪(PL)对产物进行了表征。结果表明:沉淀法制得的前躯体在低温下水热反应6h后可以生成晶型较好的六方晶系ZnO晶体。当反应条件变化时,ZnO呈现为微/纳米级的多种形态。130℃下制备的ZnO在380～700nm之间存在多条荧光发射峰,而且发光强度随着pH的增加而增大。     

SiO2/ZnS核壳结构微球的制备和表征

以自制纳米二氧化硅微粒为模板,硫代乙酰胺和醋酸锌分别为硫源和锌源,通过沉淀法成功制备了SiO2/ZnS核壳结构微球,研究了各种反应条件对该微球形貌的影响。经NaOH溶液蚀刻后,SiO2/ZnS核壳结构微球转变成亚微米级的ZnS空心微球。通过XRD、SEM和TEM等手段对SiO2/ZnS核壳结构微球和ZnS空心微球进行了表征。结果表明,在优化条件下制得的微球形貌规整、大小均匀,其壳层由厚度约20 nm的ZnS纳米颗粒组成。     

Synthesis of mesoporous cerium-zirconium mixed oxides by hydrothermal templating method

Mesoporous cerium-zirconium mixed oxides were prepared by hydrothermal method using cetyl trimethyl ammonium bromide （CTAB） as template. The effects of amount of template, pH value of solution and hydrothermal temperature on mesostructure of samples were systematically investigated. The final products were characterized by XRD, TEM, FT-IR, and BET. The results indicate that all the cerium-zirconium mixed oxides present a meso-structure. At molar ratio of n（CTAB）/n（（Ce）＋（Zr））= 0.15, pH value of 9, and hydrothermal temperature of 120 ℃, the samples obtained possess a specific surface area of 207.9 m^2/g with pore diameter of 3.70 nm and pore volume of 0.19 cm^3/g.     

水热法生产纳米ZnO的工艺研究

应用正交设计探讨水热法制备纳米ZnO生产工艺。样品用XRD和TEM进行表征，通过对不同工艺条件下样品的粒子形貌、晶化程度和工业生产成本综合分析，确定了影响纳米ZnO质量的主要因素和最佳生产工艺。放大试验结果证实了这一工艺的稳定性，对于纳米ZnO工业生产具有一定的指导意义。     

水热法合成分层的羟基氧铝纳米结构

在表面活性剂PVP和CTAB的辅助下采用简单的水热法,成功地合成了不同形貌的AlOOH.同时,通过XRD,TEM,HRTEM,SAED等一系列手段对其进行探讨和研究,结果表明:反应时间和表面活性剂的浓度对样品的形貌起到了至关重要的作用.此外,实验研究发现表面活性剂PVP和CTAB在反应中起到不可替代的作用.目前还没有任何文章报道有关在水热条件下采用简单的方法合成不同形貌的AlOOH.     

基于PVP模板剂水热法制备TiO_2纳米管

以聚乙稀吡咯烷酮(PVP)为模板剂,钛酸四正丁酯为钛源,水热法制备TiO2纳米管.分别采用X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和比表面积孔径分析仪对产物的晶相、结构、形貌、比表面积和孔径分布进行了表征.考察了所制备TiO2纳米管的水热稳定性和热稳定性.结果表明:用PVP为模板剂能制得高比表面积的TiO2纳米管,其管径约在6～8 nm之间.所制备的TiO2纳米管,100℃水热处理7 d,500℃焙烧3 h后,TiO2纳米管的结构没有被破坏,说明制备出了具有较高的热稳定性和水热稳定性的TiO2纳米管.     

4ZnO·B2O3·H2O的微波水热合成与表征

硼酸锌是一种新型高效无机阻燃剂.为了优化制备硼酸锌的反应条件并研究其阻燃性能,以七水硫酸锌和硼砂为原料,采用微波水热法合成硼酸锌(4ZnO·B2O3·H2O),通过XRD、SEM、TG-DTA进行表征并对其阻燃性能进行测试.优化后的实验条件为:锌与硼砂物质的量的比为1∶1.2,固液质量比为1∶10,140℃下微波水热反应时间为10min.该条件下所得硼酸锌的失水温度高于415℃,形貌呈不规则片状,厚度约为100nm;添加质量分数为10%的该样品于木屑中,400℃时的残碳率与纯木屑样品相比高约27%.在制备硼酸锌过程中,添加硬脂酸钠或含有硬脂酸钠的复配修饰剂后,改性效果均较好,所得样品亲油疏水,且样品形貌有变化.其中同时添加硬脂酸钠和聚乙二醇所得样品为分散较均匀的纳米棒,直径为50~80nm.     

模板辅助浸没凝胶法PVDF疏水微孔膜的制备与性能

以不锈钢丝网嵌入聚二甲基硅氧烷(PDMS)制得微结构模板代替平滑制膜底板,分别以N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、NMP与水的混合物为溶剂,水为凝胶剂,采用模板辅助浸没凝胶法制备高度疏水聚偏氟乙烯(PVDF)微孔膜,并对膜结构、膜底面的疏水程度及膜的透过性能进行表征,分析模板微结构、PVDF固含量和铸膜液中水含量对膜结构及其性能的影响.结果表明:膜底面结构是模板微结构与相分离过程协同作用的结果;模板的辅助作用能显著提高膜底面的疏水程度,并对膜的透过性能有影响;铸膜液中聚合物固含量、水的添加量是影响膜透过性能的关键因素,对膜底面的疏水性稍有影响.研究表明,模板辅助浸入凝胶法是一种简单、理想的高度疏水PVDF微孔膜制备方法.     

由膨润土制备P型分子筛的研究

以膨润土为原料,采用水热法制备了洗涤助剂P型分子筛。优化了分子筛合成的工艺参数(硅铝比与碱度)及活化条件的影响,并用XRD和SEM对产物进行表征。研究发现,合成P型分子筛的适宜n(SiO2)/n(Al2O3)比和碱度n(Na2O)/n(SiO2)分别为3.0和1.4。XRD结果显示,尽管膨润土经直接碱溶、800℃高温热活化和800℃碱熔活化后均能合成出P型分子筛,但膨润土经高温处理后,特别是高温碱熔后能显著提高原料的反应活性,所制得分子筛结晶度最高。产品的SEM表明,在优化条件下合成的P型分子筛具有结构规整,粒度均匀的特点。