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本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0~2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种 相似文献
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本文分别提出以4.5N硫酸—3%氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。 相似文献
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在四乙基碘化铵—碘化钾—醋酸—醋酸钠体系中测定镉2.0×10~(-2)微克/毫升—1.6微克/毫升中,峰高与浓度呈线性关系,峰电位在-0.70伏左右(饱和甘汞电极)。30多种共存元素在一定范围内不干扰测定.本法应用于矿石中微量镉的催化示波极谱测定,结果满意. 相似文献
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钨、钼的极谱催化波已得到广泛应用,其中多采用酸性的苦杏仁酸—氯酸钾体系。若体系引入微量辛可宁,CTMAB(溴代十六烷基三甲胺),或辛可宁加8—羟基喹啉均可提高钨的测定灵敏度,而应用慢滴落(周期15~20秒)汞电极结合电富集在示波极谱上可测低至4×10~(-4)微克/毫升的钨。本文提出在弱酸性的二苯羟乙酸体系中,钨可产生有更高灵敏度的催化氢波。试验了影响钨催化波的各种因素,确定了适宜条件并观察共存离子的影响,拟定了简便、快速的痕量钨的分析流程。在本文所选择的条件下,应用JP—1A示波极谱仪可检出低达1×10~(-4)微克/毫升三氧化钨。按本文所拟定的流程可分析岩石样品中 相似文献
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众所周之,在催化分析法中利用有机溶剂能够提高测定不同元素的选择性。以前我们曾根据金的催化性质,推荐在弱酸性介质中用过硫酸铵氧化变胺兰(BC)的反应测定2×10~(-3)微克/毫升的金。 本文利用某些氧化剂氧化变胺兰的反应研究了有机溶剂对测定金(Ⅲ)选择性的影响,目的是为了制定高选择性和高灵敏度的测金(Ⅲ)方法。 相似文献
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利用钒(Ⅳ)作催化剂,在硫酸—氯化钠体系中测定矿石中的锡已得到了广泛的应用。在此基础上,我们对几种卤化物作了比较试验,发现加入溴化钠对测定锡的灵敏度最高。通过试验拟定了硫酸—钒(Ⅳ)—溴化钠催化极谱法测定矿石中低含量锡的方法。铅干扰锡的测定,可在硫酸介质中加氯化钡作载体使之生成硫酸铅沉淀消除,在该方法条件下,锡在0—50微克/20毫升之间,波高与浓度呈直线关系。本法经过几个矿区近千个试样的生产实践与其它方法对照,结果吻合。 相似文献
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本文研究了用硼氢化钾(KBH_4)在氮气流下还原锑离子为SbH_3气体,可以用少量硝酸汞硫酸溶液吸收,亚锑离子在碘离子存在下,可直接与5-Br-DEPAP萃取比色,经过富集与分离从而更加提高了方法的灵敏度与选择性,扩大了应用范围。本法锑的回收率达92%以上,锑含量在0.04—1微克/毫升呈直线,检测下限为0.02微克/毫升。 一 试剂(所用试剂均为分析纯) KBH_4 1.25%,用水溶解并加几粒氢氧化钾。 Hg(NO_3)_2 10毫克/毫升:称取0.5克HgNO_3,加2毫升浓HNO_3加热、氧化并蒸干之,先用少许水溶解,不溶物再加几滴浓硝酸至溶解,转入50毫升 相似文献
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在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂) 相似文献
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锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。 相似文献
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资料[1、2]研究了5-Br-PADAP和碘化钾同三价锑能够形成蓝绿色的三元络合物,且能被苯萃取。但未见应用于岩矿中微量锑的测定。资料[3]介绍了碘化铵能对岩矿样品进行挥发性分解,锑以三价锑和五价锑的形式挥发出来,达到分离目的。本文在前人工作的基础上,进行了条件试验,采用碘化铵既分解样品,又能代替碘 相似文献
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铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氨氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严 相似文献
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本文在我们过去工作的基础上对氟硼酸—乙基罗丹明B比色测定硼的方法进一步予以改进,并在试样碱熔水提液中直接以硫酸调节酸度至pH≈5以沉淀分离大量硅酸,铌、钽和其它金属氢氧化物,效果良好,能满足化探工作需要。试验部分一、试剂硼标准溶液硼酸0.572克溶于水中并稀释至 相似文献
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本文建立了一种快速分析区域地质矿产调查样品中钨钼的方法。试样经高温焙烧、碱熔分解,钨、钼与其它杂质元素所形成的氢氧化物沉淀分离;在二苯乙醇酸体系(0.25mol/L硫酸-0.04g/L二苯乙醇酸-0.10g/L二苯胍-20g/L氯酸钠)中,钼、钨分别于约-0.25V、-0.85V产生灵敏的平行催化波,根据极限扩散电流的大小同时测定这两种元素。该方法的测定下限(X0+3S)<0.10×10-6;准确度(|Δlog|)≤0.05;精密度(RSD)≤7.72%。国家标准物质测定值与标准值相符;实际样品测定值优于电感耦合等离子体发射质谱法。方法扩大了催化极谱法的适应性,提高了实际应用价值。 相似文献
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本文在资料邻苯三酚红(十六烷基三甲基氯化铵)三元络合物在硝酸介质中测定钨的基础上,研究了钨与溴邻苯三酚红(溴代十六烷基三甲基胺)三元络合物的测定条件,提出在硫酸介质中,用溴邻苯三酚红(溴代十六烷基三甲基胺)三元络合物不经分离测定含铬高的矿石中的钨。在盐酸羟胺、EDTA存在下,二十余种阴,阳离子不干扰测 相似文献