三蕊胶囊中维胺酯含量测定方法的改进

目的改进维胺酯的紫外分光光度检测方法,建立维胺酯的高效液相色谱含量测定方法.方法色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-水(90∶10),检测波长为370 nm.结果用紫外检测维胺酯含量在1.0～25.0 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为107.2%(RSD为1.1%,n=9).而用高效液相检测维胺酯含量在1.6～32.0 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.6%(RSD为2.0%,n=9).结论采用高效液相测定维胺酯含量方法专属,可排除有关物质和辅料的影响,比用紫外分光光度法测定更准确可靠.     

高效液相色谱法与紫外光谱法测定索拉非尼原料药含量的比较

目的 分别采用高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法对相同批号的索拉非尼原料药进行含量测定并进行比较.方法 高效液相色谱法中,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙酸铵缓冲液(50 mmol/L)-乙腈(28:72),检测波长为265 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为50μL.紫外分光光度法中,索拉非尼原料药样品溶液用甲醇配制,在265 mm波长处进行测定.结果 高效液相色谱法测得索拉非尼进样质量浓度在0.5～40 μg/mL(r=0.99999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为102.92%,RSD=1.30%(n=9).紫外分光光度法测得索拉非尼进样质量浓度线性范围是0.1～20 μg/mL(r=0.999 9).紫外分光光度法含量测定结果比高效液相色谱法平均高出1.067倍.结论 紫外分光光度法不适用于准确测定索拉非尼原料药的含量.高效液相色谱法的专属性好、稳定性、精密度以及加样回收率都较好,适用于索拉非尼原料药含量的准确测定.     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定联苯双酯及其滴丸的含量

目的建立测定联苯双酯及滴丸含量的反相高效液相色谱法。方法采用德国M erck公司L iChroCART C18柱(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL.m in-1,检测波长278nm,柱温35℃。结果联苯双酯在6.04~60.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。原药平均加样回收率为99.5%(RSD=0.53%,n=9),滴丸平均加样回收率为98.7%(RSD=0.85%,n=9)。结论本法用于测定联苯双酯及其滴丸含量,简便、快速,测定结果准确。     

HPLC-DAD法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱;检测波长为240nm;流速1.0ml/min。结果 丹酚酸B对照品在15.026~100.17μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为96.6%(n=6),RSD=1.8%(n=6);芍药苷对照品在14.335~95.564μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.0%(n=6),RSD=1.7%(n=6);虎杖苷对照品在8.235~54.90μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%(n=6),RSD=1.8%(n=6);大黄素对照品在1.582 5~10.55μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.1%(n=6),RSD=1.7%(n=6)。结论 此法简单准确、重现性好、专属性强、阴性对照无干扰,适用于肝八味胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星含量

目的建立诺氟沙星滴眼液的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18,检测波长为278nm,流动相为0.025m o l/L磷酸溶液(用三乙胺调节PH值至3.0±0.1)-乙腈(87∶13),流速为1.0m l/m in。结果诺氟沙星滴眼液检测浓度在1.5~3.5μg/m l范围内线性关系良好(r=0.9970)平均加样回收率为100.06%,(RSD=0.40%,n=3)。结论本法可以用于诺氟沙星滴眼液的含量测定,操作简便,结果准确。     

甲硝唑氯己定洗剂中甲硝唑的紫外分光光度法含量测定

目的：建立甲硝唑氯己定洗剂中甲硝唑含量的紫外分光光度测定法。方法：采用紫外分光光度法,以水为空白对照,检测波长为320 nm,测定甲硝唑的含量。结果：甲硝唑浓度在4.096～12.288μg/m l范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=5）,平均加样回收率99.16%,RSD为0.88%。结论：该法操作快速简便,结果准确,适用于甲硝唑含量的快速测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%二乙胺溶液（70：30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl。结果：粉防己碱在0.051～0.817μg范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.77%（n=6）;防己诺林碱在0.035～0.557μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.94%,RSD为1.03%（n=6）。结论：本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制。     

液相色谱法测定强力救心滴丸中蟾酥的华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的:测定强力救心滴丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量。方法:样品经甲醇超声处理提取,采用高效液相色谱法测定,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:40℃;流速:1mL·min~(-1);流动相:乙腈-0.5%磷酸二氢钾(pH=3.2)(50:50);检测波长:296nm。结果:华蟾酥毒基在0.25-1.51μg 范围内、酯蟾毒配基在0.26-1.55μg 范围内具有良好线性关系。华蟾酥毒基平均加样回收率为99.6%,RSD=2.1%(n=5);酯蟾毒配基平均加样回收率为98.2%,RSD=1.4%(n=5)。结论:该法准确、可靠,可用于强力救心滴丸中蟾酥的酯蟾毒配基和华蟾酥毒基含量测定。     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定心舒片中葛根素含量

目的建立测定心舒片中葛根素含量的高效液相色谱法。方法采用PhenomenexC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长250 nm。结果葛根素进样量在0.104～1.04μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.40%,RSD为1.19%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱法快速、准确,可用于心舒片的质量控制。     

RP-HPLC法测定维胺酯乳膏中维胺酯的含量

目的:测定维胺酯乳膏中维胺酯的含量。方法:采用 RP-HPLC,Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(93∶7)为流动相,检测波长371nm。结果:维胺酯在2.068-20.68μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.72%(n=5),方法精密度 RSD=0.9%。结论:方法简便、快速,准确。     

抗高原缺氧药雪莲黄酮胶囊的质量控制标准

目的：建立抗高原缺氧药雪莲黄酮胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别雪莲的主要有效成分芦丁和绿原酸;采用紫外分光光度法测定制剂中总黄酮的含量,并采用高效液相色谱法测定其中芦丁的含量,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40：60),流速：1 ml/min;柱温为室温,检测波长为340 nm。结果薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;总黄酮含量在9.84~59.04μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0．9997),平均回收率为99.32%,RSD为1.47%(n=6);芦丁含量在4~120μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系(r=0．9999),平均加样回收率为97.98%,RSD为1.35%(n=6)。结论本实验简便易行,结果准确可靠,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷含量

目的建立测定复方斑蝥胶囊中野黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸溶液(40∶60)为流动相,检测波长为335 nm。结果野黄芩苷进样量在0.122 76～1.227 6μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.61%,RSD为0.49%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确,可用于复方斑蝥胶囊的质量控制。     

注射用赖氨匹林的两种含量测定方法

目的:采用高效液相色谱法和紫外分光光度法同时测定注射用赖氨匹林的含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法:高效液相色谱法:Hypersil C18(1500mm×4.6mm,10μm),以甲醇-0.1%三乙胺溶液(1:1.冰醋酸调节pH至3.5)为流动相,检测波长为280nm,按外标法以峰面积计算.紫外分光光度法:检测波长210nm.结果:高效液相色谱法:阿司匹林和水杨酸在60.34～905.10μg/ml和1.20～18.00μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数分别为0.9999和0.9999;加样回收率分别为98.76%～99.29%(RSD=0.59%～0.93%)和98.49%～99.69%(RSD=0.80%～1.01%).紫外分光光度法:赖氨匹林浓度在4.0～14.0μg/ml范围内与吸收度有良好的线性关系,回归方程为:Y=0.0548X-0.0299,r=0.9998,方法平均回收率为99 8%～100.7%,RSD为1.62%～1.81%.结论:两种方法均可用作注射用赖氨匹林的质量控制.     

氯卡麻滴鼻剂中氯霉素、盐酸麻黄碱和硫酸卡那霉素的含量测定

目的建立氯卡麻滴鼻剂中主药成分氯霉素、盐酸麻黄碱和硫酸卡那霉素的含量测定法,以便更好的控制其质量。方法高效液相色谱法,测氯霉素和盐酸麻黄碱,L-column C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(60:40)为流动相;检测波长254nm。流速1.0ml/min,柱温35℃,进样量为10μl;紫外分光光度法,测硫酸卡那霉素含量,测定波长530nm。结果氯霉素其检测质量浓度在25μg/ml～100μg/ml范围内与峰面积积分值的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.46%,RSD=1.2%(n=9);盐酸麻黄碱其检测质量浓度在100μg/ml～400μg/ml范围内与峰面积积分值的线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.50%,RSD=0.49%(n=9);硫酸卡那霉素其检测质量浓度在0.1mg/ml～0.3mg/ml范围内与紫外吸收度的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD=0.97%(n=9)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于氯卡麻滴鼻剂中各主成分含量测定。     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及有关物质。方法ODS-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.02m o l/L磷酸二氢钾(pH 6.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0m l/m in,检测波长254nm。结果含量测定在0.05~0.4μg/m l的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.27%,日间RSD=0.44%(n=6)。结论该方法简便、快速、结果准确、重现性好,可供本品质量控制用。     

HPLC法测定肠胃宁片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立肠胃宁片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex ODS柱（4.6×250mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-水（45∶55）,检测波长为246nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,补骨脂素进样量在0.109～0.544μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.96%（n=9）;异补骨脂素进样量在0.102～0.512μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.86%,RSD=1.56%（n=9）。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定益肾颗粒中淫羊藿苷含量

目的建立测定益肾颗粒中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷进样量在0.28～2.80μg范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.42%,RSD为0.78%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量。方法 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果士的宁进样量在0.064~0.320μg范围内呈良好的线性关系(r=0.998 8),平均加样回收率99.31%,RSD=0.57%(n=6),马钱子碱进样量在0.056~0.280μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 3),平均加样回收率99.35%,RSD=0.42%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。