环境水样中人工合成麝香的分析方法

采用C18萃取盘富集净化结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定城市污水和河水中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.水样经C18萃取盘富集后,用正己烷及正己烷、二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,洗脱液经浓缩定容后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测,使用AHTN-d3作为替代物标样,其回收率为89.7%—104.9%.以六氯苯-13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.001—1μg·ml-1,样品方法检出限在1.0—1.2ng·l-1(S/N=5).做空白加标实验和基质加标回收实验,空白加标回收率及实际样品平均加标回收率均在78.6%—106.3%范围内,相对标准偏差在3.9%—8.4%之间;方法准确,快速,简便,可以用于实际水样中合成麝香的检测。     

气相色谱-质谱联用测定长江三角洲农田土壤中的合成麝香

采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96—16.98 ng·g-1、LOD—14.13 ng·g-1和LOD—0.84 ng·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8%—109.3%,精密度为5.8%—9.6%;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03—0.33 ng·g-1、0.10—1.10 ng·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中硝基苯类化合物含量

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量.样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA method 8270D)和土壤样品前处理标准HJ 783—2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.分别采用两种加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理步骤并对处理过程中的要点进行描述.此方法成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定,样品加标回收率达到了73%—104%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为1.3—2.3μg·kg~(-1),方法检出限为1.4—2.4μg·kg~(-1).     

GC-MS/MS法测定马铃薯中多农药残留含量

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时测定马铃薯中多农药残留分析方法.在1—100μg·L~(-1)浓度范围内,各农药的相关系数均在0.996以上.对10μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于10%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1. 0μg·kg~(-1)以下.在0.05 mg·kg~(-1)的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—130.0%之间,完全满足日常检测对薯类中农药残留分析的要求.     

三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量

通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠.     

加速溶剂萃取/气相色谱质谱法测定鱼类样品中的多环麝香

建立了鱼类样品中5种多环麝香的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)以及中性氧化铝层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测.本方法对替代物标样荧蒽-d10.的回收率为92.7%-112.9%.以六氯苯(13C)为内标,5种合成麝香的线性范围为1.0-1000.0 ng·g...     

GC-MS/MS测定土壤中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.土壤样品经二氯甲烷简单萃取后,利用Qu ECh ERS试剂进行净化,离心过滤膜后直接进GC-MS/MS测定.结果表明,在2—1000μg·L~(-1)浓度范围内,16种PAHs的相关系数均在0.996以上.在100μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在65%—119%之间,16种PAHs的最低检出限均低于0.80μg·kg~(-1).该方法快速、简单、准确,完全满足日常对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤污染物排查提供快速检测依据.     

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

衍生液注入控制-离子色谱法同时测定环境水样中的三价铬和六价铬

以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5.9μg·L-1.同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2μg·L-1.测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%.