石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜、铅、镉

用石墨炉原子吸收分光光度法对水中痕量铜、铅、镉样品进行测定。结果表明,采用合适的仪器和石墨管升温程序条件,并注意进样针位置调节和石墨管的选择,测定的精密度和准确度好,灵敏度高,能满足水中痕量样品的分析。     

火焰原子吸收分光光度法与石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅的对比研究

分别采用火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法测定标准样品和环境空气中的铅,并进行了对比分析。结果表明,两种方法都具有较高的准确度和精密度,无显著性差异。     

高温水解-溴离子选择电极测定煤中溴的影响因素实验研究

建立了高温水解-溴离子选择电极法测定煤中溴含量的方法,优选并确定高温水解提取煤中溴的最佳条件:煤样取样量0.80 g、高温水解温度1 100 ℃、停留时间25 min、氧气流量为0.2 L/min、水蒸气通量为0.9 m L/min、吸收液为10 g/L的Na OH溶液。研究表明在此优化条件下吸收液中的溴全部以Br-形式存在,用离子选择电极法测定消解液中Br-的量时,选择TISAB总离子强度调节缓冲溶液作为本方法的离子强度调节剂,测试温度为25 ℃、响应时间约为1 min。在此条件下,用岩石标准样进行验证,多次测定其误差均在标样规定的误差限内。本方法可消除试剂的基质效应和管道记忆效应,与其他方法相比,具有经济、简便和不需要贵重仪器等优点,因而能广泛用于煤和其它地质样品中溴含量的日常分析。     

环境监测

秀…//环境七测定技术一2000,27(5)一51一55 环图6175 不准确度是附随在测定结果中的参数,表示测定对象有无问题,归属值的分散程度。本次以仪器分析中的不准确度为例,计算了原子吸收分光光度法中的不准确度。实验系采用火焰原子吸收分光光度法测定废水中锌,求出该系的不准确度。实验系中列举的不准确度主要项目是原子吸收分光光度法的最基本项目。实验结果表明,不准确度的主要因素是标准液的调制造成的,分析仪器的再现性带来的因素比较小。在实际操作中计算原子吸收分光光度法的不准确度时,由于未知样品的预处理(分解、萃取等)及基质的影响…     

分光光度法测量痕量三价铁的探讨

经实验证明,用H2O2氧化次甲基绿-催化分光光度法测定痕量Fe3+,测定仪器比较简单,具有较高的选择性.同时减少了原子吸收法测量的繁琐的预处理;本文确定了最佳实验条件,并对标准样品和实验样品进行了分析,结果理想.     

两种国标方法测定大气中二氧化硫的比较研究

国标方法中环境空气中二氧化硫的测定方法主要有甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法和四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.对国标方法中两种副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫所用的两种吸收液(四氯汞钾、甲醛)的吸收效果及方法的准确性、精密度等条件作了比较试验.结果表明,采用甲醛溶液作吸收液与四氯汞钾溶液作吸收液相比,吸收效果、精密度和准确度更好,测定的检出限低.用甲醛溶液做吸收液,除了上述优点外,还可避免使用大量的汞盐,有利于环境保护.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

现代光度分析法测定环境样品中痕量铁的研究与应用

综述了近年来现代光度分析法测定环境样品中痕量铁的研究进展,主要对普通光度法、胶束增溶分光光度法、双波长分光光度法、导数分光光度法、固相分光光度法、催化光度法、流动注射光度法、荧光光度法等方法进行了归纳和评述;展望了现代光度分析法测定环境样品中痕量铁未来的研究方向和发展前景。     

钼-锑-抗分光光度法测定水中黄磷的方法探讨

针对《生活饮用水卫生规范》钼锑抗分光光度法测定黄磷方法中的标液配制、显色剂配制以及样品的预处理时间及终点提出了新的观点。通过实验证明,得到了满意的准确度和精密度,简化了实验步骤,快速、准确,使实验更易于操作。     

火焰原子吸收法测定废水中的钴

研究采用硝酸-高氯酸消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定废水中钴的方法.通过标准样品和实验样品的分析,验证了方法的准确度和精密度.方法的加标回收率为94.0％ ～ 108.0％,检出限为0.010mg/L.该方法简单可靠,干扰少,适合废水分析.     

地表水中镍的石墨炉－原子吸收分光光度法的优化研究

本研究对地表水中镍的石墨炉原子吸收分光光度法进行了优化。通过对该方法的试样酸度、不同基体改进剂添加效果、狭缝宽度及主要升温程序等因素的探讨和摸索,确定了最佳的实验条件。在以0.2％硝酸为定容介质、狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1200℃保持5 s、原子化温度2300℃保持5 s的条件下测定方法检出限、精密度及加标回收率。结果表明,方法检出限为0.95μg／L,精密度为1.87％～3.01％,加标回收率介于87.4％～102.9％,优化后的方法检出限低,精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定。     

城市污水二级处理出水中沙门氏菌的PCR检测

建立了一种利用PCR检测城市污水二级处理出水中沙门氏菌的方法.采用膜吸附-洗脱法浓缩二级出水水样中的沙门氏菌,通过选用一对涵盖性和特异性均较强的引物139和141,对浓缩后的沙门氏菌进行PCR检测.利用正交试验法,对沙门氏菌PCR体系进行五因素四水平的试验,建立了沙门氏菌PCR的最佳体系.通过梯度PCR考察了退火温度对检测结果的影响,选择65℃作为退火温度,优化后沙门氏菌PCR体系的检测灵敏度可达0.314ngL.通过对已知细菌浓度的水样进行检测,确定了该法检测水样中沙门氏菌的灵敏度为2130CFUL.与传统MPN法的相比,该法在检测效果和检测效率上都优于MPN法.     

PM2.5中Cr(Ⅵ)的采集与分析方法优化研究

环境空气中的六价铬〔Cr(Ⅵ)〕对人体健康及生态环境有较大影响,但由于测量大气中Cr(Ⅵ)有诸多困难,目前国内对Cr(Ⅵ)浓度的观测相对较少. 为建立可靠、灵敏度高的大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的检测方法,构建了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)分析Cr(Ⅵ)的方法,并对PM_2.5中Cr(Ⅵ)的采样与提取方法进行了优化,同时应用该方法在北京市进行了样品采集与分析. 结果表明:①样品采集前,为了降低空白滤膜中Cr背景值,滤膜的预处理优化方式为将滤膜浸泡在10%的硝酸溶液中约10 h,超纯水冲洗后在0.12 mol/L碳酸氢钠溶液中浸泡约10 h;在样品提取过程中,将超声温度维持在25 ℃以下,且保证采样后样品保存时间少于29 d,能有效提高样品回收率. ②对IC-ICP-MS测定大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的方法进行优化后,其检出限为0.001 5 ng/m3,加标回收率为92.8%,精确度为7.8%,较离子色谱法检出时间更短、检出限更低,能准确测定环境空气PM_2.5中的ρ〔Cr(Ⅵ)〕. ③基于采集到的样品分析表明,北京市PM_2.5中ρ〔Cr(Ⅵ)〕平均值为(0.095±0.104)ng/m3. 研究显示,构建的IC-ICP-MS方法对Cr(Ⅵ)的检出限(0.001 5 ng/m3)低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》中Cr(Ⅵ)的参考限值(0.025 ng/m3),且在环境空气中具有较好的稳定性,满足国内环境空气中Cr(Ⅵ)的测定需求.      

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

TiO2 nanotubes as solid-phase extraction adsorbent for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in environmental water samples

An analytical method based on TiO2 nanotubes solid-phase extraction (SPE) combined with gas chromatography (GC) was established for the analysis of seven polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs): acenaphtylene, acenaphthene, anthracene, fluorene, phenanthrene, fluoranthene and pyrene. Factors a ecting the extraction e ciency including the eluent type and its volume, adsorbent amount, sample volume, sample pH and sample flow rate were optimized. The characteristic data of analytical performance were determined to investigate the sensitivity and precision of the method. Under the optimized extraction conditions, the method showed good linearity in the range of 0.01–0.8 g/mL, repeatability of the extraction (RSD were between 6.7% and 13.5%, n = 5) and satisfactory detection limits (0.017–0.059 ng/mL). The developed method was successfully applied to the analysis of surface water (tap, river and dam) samples. The recoveries of PAHs spiked in environmental water samples ranged from 90% to 100%. All the results indicated the potential application of titanate nanotubes as solid-phase extraction adsorbents to pre-treat water samples.     

熔融制样XRF法测定海洋沉积物中10种主量元素的条件优化

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂（67∶33）,硝酸锂为氧化剂,溴化锂为脱模剂,熔融制作样片,利用X射线荧光光谱仪,用土壤、水系沉积物和海洋沉积物等标准物质拟合校准曲线,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理,优化改进了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定海洋沉积物中主量组分(Na₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、K₂O、CaO、Fe₂O₃、MnO、Ti₂O)的分析方法。结果表明,当样品与混合熔剂在熔融稀释比例为1∶10的条件下混合均匀,在700 ℃预氧化200 s,升温至1050 ℃熔融10 min,实验优化获得高质量的熔片,较大的稀释比与未知烧失量（loss on ignition,缩写为LOI）校正结合,无需对样品烧失量进行校正,简化了分析步骤。对海洋沉积物标准物质GBW07314进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)为0.32%～2.05%,方法检出限为70～270 μg/g。对海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤4类标准样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值无显著性差异。表明方法准确可靠,能满足地质与地理类海洋沉积物、水系沉积物、岩石矿物和土壤等样品准确定量分析。     

ICP-MS法测定饮用水中金属元素

利用ICP-MS法对饮用水中的多种元素进行全定量分析,结果表明,ICP-MS法可同时测定饮用水中的多种元素;快速,一个样品仅需3～5 分钟;灵敏度和准确度高;精密度好,相对标准偏差一般小于3%;检出限低,达到ng/L-ug/L级;线性范围宽,达到8～9 个数量级.     

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定海水氰化物实验条件的选择

对异烟酸-吡唑啉酮比色法中氰化物水样保存时间、氯胺T含量、水浴时间和水浴温度进行显色反应条件选择。结果表明:（1）浓度范围为0.5~5 μg/L的氰化物密封水样在pH为12左右的有效保存时间达24 h,在（24~30）h内的氰化物损失率与其氰化物含量呈明显的二次方程拟合关系;（2）在氰化物含量低于4 μg下,氯胺T最佳量为2 mg,且氯胺T增量（即超过最佳量的量）与吸光值降低值呈明显的正相关线性关系;（3）含量低于4 μg的氰化物水样中显色稳定的水浴时间均在20 min之内;（4）含量低于4 μg的氰化物水样中显色灵敏度最高时的水浴温度均在40℃左右。     

逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)技术同时检测水中多种肠道病毒

建立了一种利用通用引物RT-PCR技术检测水中肠道病毒的方法.利用脊髓灰质炎病毒1～3型,柯萨奇病毒B3型作为参考病毒株,根据肠道病毒RNA5′非编码区中具有高度同源性的序列来设计通用引物.比较了M-MLV酶和AMV酶的逆转录效果,AMV酶能够成功地从地表水和生活污水中逆转录病毒RNA,更适于实际应用.对比研究了PCR过程中的退火温度,c(Mg2＋)等因素对RT-PCR检测结果的影响,选择退火温度55　℃,c(Mg2＋)为2　mmol/L的反应条件,优化了RT-PCR检测方法.通过检测水样中接种的连续稀释的病毒,确定了该检测方法的灵敏度为38　CCID₅₀.考察人工污染的地表水、污水、二级处理出水样品发现,检测灵敏度基本一致.该方法可应用在实际环境的肠道病毒检测中.