砷铋钼蓝光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷铋钼蓝光度法的显色条件,并拟定了岩石矿样中砷的测定方法。络合物在725和850nm处有吸收峰,其络合物组成为As:Mo:Bi=1:12:2,ε_(725)=1.27×10~4l·mol~(-1),ε_(850)=1.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—20μg/5ml范围内符合比耳定律。     

V—5-Br-PADAP—H_2O_2三元络合物分光光度法测定矿石中的微量钒

2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。 文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1∶1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢二钠缓冲液控制溶液酸度(pH2.0～2.25)显色测定,效果良好;并进一步证实此有色络合物为V、5-Br-PADAP、H_2O_2三元络合,其络合比为1∶1∶1。对其他条件也做了些试验,并拟定了一个简便的分析流程。测定下限为10ppm。适用于五氧化二钒含量,在0.00X％以上的矿样。     

四（4—三甲铵苯基）卟啉与金的显色反应研究及应用

研究了Cd(Ⅱ)作催化剂,Au(Ⅲ)与T(4-TMAP)P和二苯胍形成三元络合物的条件,Au(Ⅲ)含量4～200ng/ml内呈线性关系,ε_(410)=6.62×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。测定9份含Au 2.0pg的标准溶液,其RSD=0.87％。所拟方法适用于测定矿样中痕量Au。     

中国地质学会岩矿测试专业委员会微量分析经验交流会资料摘要选登

异金属络合物在微量元素分析中的应用-钪-钼-偶氮肿Ⅲ三元络合物测定矿石(物)中微量钪范蔚全（云南省地质局实室室）本文在前人的基础上,通过试验确定钪—钼—偶氮胂Ⅲ异金属三元络合物有较高的灵敏度(ε=4.46×10~4,灵敏度指数0.00101μg/cm~2)。在醋酸介质中有十七种金属元素共存时可直接测定钪。     

高含量铅的矿样中银的测定——烷基多胺类化合物络合原子吸收法

本文在研究了以乙二胺、二乙撑三胺等烷基多胺类化合物作为银及高量铅的络合物的可能性及其对测定银的影响的基础上,建立了用乙二胺——二乙撑三胺——三乙醇胺混合络合剂络合铅、银及其它少量高价金属离子,于pH≈10的碱性介质中测定银的原子吸收法。本法适用高含量铅的矿样中3克/吨以上的银的测定。对银含量为5—280克/吨的矿样分析,其变动系数为22—1.9％。     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。     

痕量金野外快速分析箱

武警黄金10支队薛光同志研制的痕量金野外快速分析箱,其基本原理是:金与金试剂〔4.4′-双(二乙氨基)二苯甲硫酮〕在pH值为3.3的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,可形成一种紫红色络合物;在乙醇存在条件下,有色络合物被磷酸三丁酯(TBP)液珠萃取;根据液珠的颜色进行比色测定,进而确定样品中金的含量.该法灵敏度和准确度高(0～     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

对氟代苯基荧光酮—CTMAB体系测定锗的研究

本文研究了在CTMAB存在下,对氟代苯基荧光酮与锗的反应。制定了一种简单,高灵敏度和高选择性测定锗的方法。本反应在强酸性介质中进行(1.2mol/L H_2SO_4 0.6mol/LH_3PO_4),络合物的最大吸收位于505nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在25ml溶液中,锗量在0～7μg范围内遵守比耳定律。绝大多数金属离子不干扰锗的测定。本法可不经分离而应用于矿物岩石中锗的直接测定。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符.     

硫代米蚩酮比色法测定微量汞

测定汞的方法有很多报导,据资料(1)报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001%以上汞的含量。用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。     

新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

硫代米蚩酮比色法测定微量汞

测定汞的方法有很多报导,据资料[1]报导在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中用硫代米蚩酮与汞生成红色络合物,能直接测定微克量的汞,实验证明该方法能测定0.0001％以上汞的含量。 用热逐法熔矿几乎可以把所有干扰元素分离,同时逸出的有少量砷、锑、硫,加入活性炭可抑制其挥发,即不干扰测定。所以本法不存在干扰元素的问题。此法可用于常量汞的测定,也可用于化探试样微克量汞的测定。方法简单快速,易于掌握。     

极谱催化波法测定化探样品中的钨钼

试样经高温焙烧、碱熔分解,铁、铜、锰、钴、镍、钛、铋、镁等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。在硫酸—二苯乙醇酸—二苯胍—氯酸钾底液中,钼、钨分别于约-0.26V(相对饱和甘汞电极钼峰电位)、-0.76V(钨峰电位)产生灵敏的平行催化波,根据测定区间内极限扩散电流的大小(选定区间内峰谷间的垂直距离)同时测定这两种元素。方法适用于化探样品、水系沉积物、土壤及岩石等样品中ω(Mo或W)1.0¹00.0ng/mL的测定。     

铀(Ⅵ)-8-羟基啉喹络合物吸附波的研究和应用

本文报道了在pH=5.5的HAc-NH_4Ac缓冲溶液中,于单扫描示波极谱仪上,E_p=-0.52V(SCE)处,铀(VI)与8-羟基喹啉(HOx)能产生一灵敏的络合吸附波。并试验了影响波高的各种因素,在实验条件下,导数波波高与铀浓度在0.02—2.50ppm范围内呈线性关系。采用TBP萃淋树脂分离后测定矿物、岩石中痕量铀,得到了满意的结果。实验证明,该络合物为—荷负电的络阴离子,其络合物组成为(UO_2·Ox_4)~(2-·),条件隐定常数β=1.55×10~(18)。     

厌氧环境中硫代As(V)在水-矿物界面的吸附研究

<正>水体中砷的迁移转化行为受其赋存形态影响。一般有氧水体和缺氧水体中,常见的无机砷形态为砷酸根(HAs O42-,H2As O4-和As O43-)或亚砷酸(H3As O3);在一些含硫的缺氧水体中,元素硫参与砷的地球化学循环,与之形成含砷硫化物沉淀或者可溶的硫代砷(thioarsenic species)。硫代砷形态十分复杂,按照砷的价态可分为硫代As(V)(thioarsenate,H3AsVOx S4-x,x=0~3)和硫代As(III)(thioarsenite,H3AsIIIOx S3-x,x     

催化示波极谱法测定矿石中微量砷

微量砷在0.24N H_2SO_4—2×10~(-5)M邻菲哕啉—0.1％硫酸钴体系中可产生一灵敏催化波。线性范围0.4～20ppb,检出下限0.05ppb,峰电位-1.25伏(VS.S.C.E)。经巯基棉分离富集,常见离子均不干扰,可适用于矿物岩石及组成较为复杂的样品中微量砷的测定。     

新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉分光光度法测定微量铜

研究了新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉在微酸性介质中,表面活性剂OP与CPC存在下测定微量铜的显色反应。络合物在波长420 nm处有最大吸收峰,摩尔吸光度系数为3．44×10^5 L·mol^-1 cm^-1,用双峰双波长光度法测定摩尔吸光系数为6．72×10^5 L·mol^-1·cm^-1,铜含量在0．5～4．5μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法应用于矿样中微量铜的测定,结果令人满意。     

银催化HDEA电化学发光法测定矿样中的痕量银

在碱性介质中,痕量Ag(Ⅰ)对新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称HDEA)的电化学发光具有显著的催化作用。基于此,提出了HDEA-KCI-KOH体系测定矿样中痕量Ag的新方法。方法的检测限为2.0×10~(-8)mol/L Ag,线性范围为5.0×10~(-8)—3.0×10~(-6)mol/L Ag。采用巯基棉富集分离,应用本法测定一些矿样中的Ag,结果良好。