吡虫啉在茶树菇及其菌棒上的残留消解动态

[目的]检测70%吡虫啉水分散粒剂在茶树菇及菌棒上、中、下3个部分的残留量及消解动态。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱法对茶树菇及其菌棒最终残留及消解动态进行研究。[结果]茶树菇和菌棒中分别添加0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平的吡虫啉,其平均回收率为92.0%～110.4%,相对标准偏差为2.9%～8.2%。吡虫啉在茶树菇上的降解符合一级反应动力学模式,在茶树菇和菌棒上段,吡虫啉半衰期分别为7.9、12.1 d。[结论]在茶树菇上手动喷雾施药70%吡虫啉水分散粒剂,按0.23、0.34 g a.i./m2的剂量施药3、4次,施药间隔7 d,最后1次施药距采收间隔10 d时,吡虫啉在茶树菇上的残留量近似于欧盟规定的吡虫啉在蘑菇农药残留限量0.05 mg/kg。     

16%二氰·吡唑酯水分散粒剂质量检测分析方法

研究16%二氰·吡唑酯水分散粒剂有效成分的检测分析方法以及悬浮率、热贮稳定性的测定方法。采用ODS-C18反相色谱柱和紫外可变波长检测器,建立高效液相色谱测定16%二氰·吡唑酯水分散粒剂有效成分含量的分析方法,参考GB/T 14825—2006测定该药剂的悬浮率。结果表明,该高效液相色谱法可同时快速分析16%二氰·吡唑酯水分散粒剂的有效成分含量,二氰蒽醌和吡唑醚菌酯的相关系数分别为0.999 9和0.999 7;平均回收率分别为100.05%和99.90%;标准偏差分别为0.095和0.085;悬浮率测定方法符合此制剂质量控制的检测需要,平均回收率分别为99.80%和99.41%,标准偏差分别为0.776和0.536。     

50%嘧菌环胺水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱分析50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的方法。[方法]采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,以270 nm为检测波长,外标法定量。[结果]方法相关系数为0.9999,平均回收率为98.15%,标准偏差为0.18,变异系数为0.36%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好、具有较高的精密度和准确度,符合50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的定量分析的要求。     

50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-甲酸为流动相,使用ODS-C18反相柱,在225 nm检测波长下,对样品进行分离检测。[结果]嘧菌酯的标准偏差为0.1877,变异系数为0.37%,平均回收率为100.2%,线性相关系数为0.9998。[结论]该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

30%吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,对试样中吡唑醚菌酯和霜脲氰进行分离和测定。[结果]吡唑醚菌酯和霜脲氰的线性相关系数分别为0.9997和0.9999,标准偏差为0.09和0.15,变异系数为0.87%和0.74%,平均回收率为99.7%和100.1%。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂合适的分析方法。     

60%联苯·吡虫啉水分散粒剂的RP-HPLC分析

建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定混剂中联苯菊酯和吡虫啉含量的方法。采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在225 nm波长下,同时分离测定60%联苯.吡虫啉水分散粒剂中的联苯菊酯和吡虫啉。结果表明,联苯菊酯和吡虫啉的线性相关系数分别为0.9994和1.0000;标准偏差分别为0.024和0.089;变异系数分别为0.39%和0.16%;平均回收率分别为99.6%和99.8%。     

苹果中痕量吡虫啉农药的固相萃取及高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]构建一种固相萃取-液相色谱-串联质谱技术测定苹果中痕量吡虫啉残留量的方法。[方法]采用1%的醋酸-乙腈溶液为提取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和硅胶(C18E)为分散净化剂的固相萃取方法提取苹果中的吡虫啉,并利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)法进行检测。[结果]吡虫啉在0.005~1.0 mg/L之间呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 97;检出限(LOD)为0.0119 mg/kg;定量限(LOQ)为0.0397 mg/kg;在0.01、0.05、0.1 mg/kg三个添加水平上,苹果中吡虫啉的平均回收率在95%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%~6.8%。[结论]方法操作简单、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现苹果中吡虫啉的痕量测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定水样中吡虫啉和虫螨腈

[目的]建立一种QuEChERS方法前处理结合超高效液相色谱同时检测水中吡虫啉和虫螨腈含量的分析方法。[方法]乙腈作为提取剂,PSA进行净化,通过超高效液相色谱,以乙腈-水(体积比85∶15)为流动相,使用C18色谱柱,在270 nm波长下对吡虫啉和虫螨腈进行定量分析。[结果]吡虫啉和虫螨腈的线性相关系数分别为1.0000和0.9997;2种药在水中的添加回收率为91.3%～95.1%,相对标准偏差为2.6%～4.7%。[结论]该方法精密度、准确度高,适用于吡虫啉和虫螨腈的定量分析。     

液质联用法测定环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的含量

[目的]建立环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]采用液质联用法,使用ZORBAX SB-C8分析柱,以乙腈和冰乙酸水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,采用选择离子监测法(SIM)检测目标物,外标法定量。[结果]该方法对氨基甲酸乙酯的检出限是6.29×10-2 mg/kg,线性范围是0.50~49.72 mg/L,相关系数为0.9990,相对标准偏差为6.5%,平均回收率为98.9%。[结论]该方法灵敏可靠、特异性强,适合于测定环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的含量。     

63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂样品的分析方法。[方法]采用乙腈和水(用磷酸调至pH=3)为流动相,以ZORBAX XDB-C_(18)柱为色谱柱,在270 nm波长下对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂进行高效液相色谱分离和定量分析。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9998,咯菌腈和嘧菌环胺的RSD分别为0.12%和0.18%,咯菌腈回收率99.49%,嘧菌环胺回收率99.37%。     

高效液相色谱法测定氟啶虫胺腈制剂中有效成分含量

[目的]建立高效液相色谱法测定氟啶虫胺腈悬浮剂和水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以乙腈-醋酸溶液为流动相,在波长260 nm进行测定。[结果]方法的线性相关系数为0.999 9,定量限为47.9 mg/L,标准偏差为0.034 6和0.042 9,变异系数为0.160%和0.087%,平均回收率为100.2%~102.7%。[结论]该方法具有较宽的线性范围及良好的精密度和准确度,操作简便、快速,可作为氟啶虫胺腈制剂质量控制的定量分析方法。     

哈茨木霉T4厚垣孢子水分散粒剂的研制

[目的]研制一种新型生物农药制剂——哈茨木霉T4厚垣孢子水分散粒剂。[方法]通过对UV保护剂、稳定剂、黏结剂、崩解剂的筛选及其生物相容性和水分散粒剂的性能研究,建立哈茨木霉T4厚垣孢子水分散粒剂的制备方法。[结果]最佳配方为保护剂抗坏血酸0.5%,稳定剂羧甲基纤维素钠4%,润湿分散剂烷基萘磺酸盐(EFW)4%,黏结剂淀粉5%,崩解剂可溶性淀粉4%。[结论]获得的哈茨木霉T4厚垣孢子水分散粒剂孢子含量为4.5×108cfu/g,悬浮率为43.8%,润湿时间为1.0 s,崩解时间为52 s,热贮分解率25.9%,产品各项指标均达到国家标准。     

超高效液相色谱质谱法测定水和鱼体中唑菌酯残留

[目的]建立用于水和鱼体中唑菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]水样前处理方法利用二氯甲烷为萃取剂,鱼样前处理方法以乙腈为提取剂,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱法,结合目标物标准曲线进行外标法定量分析。[结果]方法最低检出限为鱼体内1.0μg/kg,水0.05μg/L。在0.05~1.00μg/L添加水平范围内,水中平均回收率为92.0%~94.0%,相对标准偏差为1.6%~3.3%。在0.05~1.00 mg/kg添加水平范围内,鱼体中平均回收率为72.3%~105.7%,相对标准偏差为3.3%~7.4%。[结论]所建立的超高效液相色谱-串联质谱方法,可以对水和鱼体中唑菌酯农药残留实现准确定性、精确定量分析,达到农药残留分析测试要求。     

70%醚苯磺隆可分散粒剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(240nm)测定了70%醚苯磺隆可分散粒剂的含量.结果表明,方法的标准偏差为0.072,变异系数为0.10%,平均回收率为99.86%,线性相关系数为0.9996.     

5种高效低毒化学农药在苜蓿中的残留动态分析

[目的]明确各药剂在苜蓿上的半衰期,为宁夏苜蓿产业的农药安全使用提供理论依据。[方法]5种药剂按照推荐剂量1次施药和推荐剂量2次施药,采用Excel进行残留量指数拟合,通过残留消解动态方程式计算半衰期。[结果]1.8%阿维菌素乳油和5%啶虫脒可湿性粉剂在苜蓿中消解速度较快,1次和2次施药14 d后均未检出,70%吡虫啉水分散粒剂21 d未检出,4.5%高效氯氰菊酯乳油和21%毒死蜱乳油消解速度慢,至药后28 d收获时仍可检出。[结论]距收获期较长时,防治苜蓿主要害虫可采用21%毒死蜱乳油和4.5%高效氯氰菊酯乳油;距收获期较近时可采用1.8%阿维菌素乳油、70%吡虫啉水分散粒剂、5%啶虫脒可湿性粉剂或提前刈割等措施。     

29％吡虫啉·多菌灵·烯肟菌胺悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

[目的]建立吡虫啉·多菌灵·烯肟菌胺悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法.[方法]以甲醇-水-氨水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在270 nm的检测波长下,对样品进行分析.[结果]吡虫啉、多菌灵和烯肟菌胺的标准偏差分别为0.04、0.07、0.03,变异系数分别为0.27％、0.70％、0.73％,平均回收率分别为99.56％、99.43％、99.79％,线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9999.[结论]该方法操作简便快速,准确度和精密度高,线性关系好,是吡虫啉·多菌灵·烯肟菌胺悬浮种衣剂合适的分析方法.     

43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种高效液相色谱法,对43.5%吡虫·氟虫腈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。方法使用HYPERSIL BDS-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,在268nm波长下采用外标法定量。氟虫腈的标准偏差为0.045 3,变异系数为0.32%,回收率为98.3%~100.3%;吡虫啉的标准偏差为0.107 9,变异系数为0.37%,回收率为99.6%~100.2%。     

醚菊酯和吡虫啉混配组合在水稻及土壤中的残留与消解动态

[目的]明确醚菊酯和吡虫啉在水稻及土壤中的残留动态。[方法]建立一种同时检测稻田土壤和水稻中醚菊酯和吡虫啉残留量的高效液相色谱法。[结果]醚菊酯和吡虫啉的残留动态及其在土壤中消解的影响因子研究表明:在0.10~10.00 mg/L范围内,醚菊酯和吡虫啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系。在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,醚菊酯与吡虫啉的平均回收率为75.03%~100.53%。供试条件下,醚菊酯与吡虫啉在灭菌土壤中的半衰期分别为未灭菌土壤的2.09、2.40倍;土壤中醚菊酯和吡虫啉的消解速率随土壤温度的增加而加快,随施药剂量的增加而减缓。田间试验结果表明,醚菊酯和吡虫啉在水稻植株中的半衰期分别为6.21、3.56 d;在稻田土壤中的半衰期分别为8.10、4.55 d,均属于易消解农药(t1/230 d)。[结论]推荐使用1.7 g/667m2 70%吡虫啉水分散粒剂和59.5 m L/667m210%醚菊酯悬浮剂混配(有效成分之比1颐5)防治水稻褐飞虱,其防效高,且安全性好。     

高效液相色谱法测定土壤与水中砜吡草唑残留

[目的]采用高效液相色谱法,建立砜吡草唑在土壤与水中残留的分析方法,为砜吡草唑的检测技术提供技术支撑。[方法]使用Symmetry TM RP18柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在UV 226 nm下,用外标法对有效成分砜吡草唑进行定量分析。[结果]该分析方法的变异系数为0.27%,平均回收率为100.3%,线性相关系数为0.9999。采用丙酮为提取剂,二氯甲烷萃取的方法,提取水中和土壤中的砜吡草唑残留量。水中平均回收率92.5%~107.0%,相对标准偏差为2.9%~3.2%;土壤中平均回收率为76.3%~88.0%,相对标准偏差为0.2%~4.3%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于砜吡草唑的快速检测和确证。     

高效液相色谱法测定唑嘧磺草胺的含量

唑嘧磺草胺水分散粒剂中有效成分测定,采用高效液相色谱法,使用以250×4.6mm(id)SPHER IC18为填充物的不锈钢柱,以乙腈-水-二甲基甲酰胺-四氢呋喃-85%磷酸为流动相,苯甲酰胺为内标,在265nm波长进行分离和测定。平均回收率为99.71%~99.89%,标准偏差和变异系数分别为0.113和0.141。