粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中镧铈镨钕钐

快速准确测定地质样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm,能够为寻找稀土矿物提供基础依据。实验在对样品粒度、样品的磨制方法优化的基础上,选取与待测样品粒度一致、基体相似、各元素含量有梯度且含量范围足够宽的岩石、土壤、水系沉积物、稀土和部分多金属系列标准物质作为校准样品,用综合数学校正公式校正谱线重叠干扰,实现了粉末压片-X射线荧光光谱法(XRF)对地质样品中轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定。实验表明,当样品粒度不小于160目(0.097mm)时,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最相符;对60~80g样品用粉碎机磨制4min,过160目筛的过筛率为96.7%~98.5%,过筛率能满足地质标准(DZ/T 0130.2—2006)过筛率大于95%要求,筛上团聚颗粒轻磨后100%过160目筛。各元素的检出限如下所示:La 2.93μg/g、Ce 3.86μg/g、Pr 2.84μg/g、Nd 2.97μg/g、Sm 4.18μg/g。选择地质实际样品,按照实验方法分别重复制备7个样片,La、Ce、Pr、Nd、Sm测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.81%~1.4%。选取4个地质样品,分别按照选定的方法对La、Ce、Pr、Nd、Sm进行测定,测得结果与参考值(电感耦合等离子体质谱法多次测量的平均值)吻合。取未参与校准由线回归的稀土、土壤、水系沉积物、岩石标准物质各一个,按照实验方法分别进行5次平行测定,计算各轻稀土元素的测定平均值,结果表明,测定值均在标准值误差允许范围内。     

火试金预富集-原子吸收光谱法测定文丘里泥中的金

准确测定文丘里泥中的金量对于指导生产具有重要意义。实验采用火试金预富集,建立了原子吸收光谱法测定文丘里泥中金的方法。通过对配料、灰吹损失、基体干扰等进行考察,确定配料为碳酸钠30 g,氧化铅80 g,二氧化硅8 g,硼砂10 g时,可获得性能优良的铅扣,灰吹过程中的金损失很小,且基体和杂质元素对金的测定不会造成影响。本方法测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为99.5%~100.5%,适用于测定文丘里泥中的金,为生产提供数据支撑。     

混合焙烧-活性炭富集-原子吸收分光光度法测定铅精矿中的金量

国家标准方法对铅精矿中的金量的检测采用火试金富集法,该方法大量使用铅会污染环境,不利于环保.本实验建立了混合焙烧-活性炭富集-原子吸收分光光度法测定铅精矿中金量的方法.本方法考察了石英砂的加入量和焙烧方式对金量测定的影响,测定结果的相对标准偏差为1.65％～2.51％,与国家标准方法测定结果吻合良好,容易操作,实用性强...     

火试金重量法金粒不黄的铜精矿中金量的测定

目前,铜精矿中的金量的测定,一般使用国家标准GB/T 3884.2-2012^[2],该标准中金量的测定采用火试金重量法。但有些复杂的铜精矿使用GB/T 3884.2-2012^[2]得到的金粒不黄且发黑,甚至有些金粒发黑还容易碎裂。此类铜精矿金量的测定,GB/T 3884.2-2012^[2]不适用。本文通过改善实验条件,利用火试金富集原子吸收光谱法测定金量。该方法测定复杂铜精矿中的金量精密度RSD在3.25%～4.97%,加标回收率为98.10%～100.15%。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中,用HNO₃溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07 %,银的相对标准偏差≤1.2 %,且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。     

火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中金和银

经硝石法配料后,采用火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定了载金炭中金和银。经过方法条件实验,确定了称样量、酸用量等最佳实验条件,进行了金银测定的干扰实验。该方法测定金的相对标准偏差为0.46%~0.99%,加标回收率为99.2%~101.3%;测定银的相对标准偏差为0.63%~1.77%,加标回收率为99.5%~101.5%。对比分析结果表明,该方法测定结果分别与经典火试金法测定金量和火焰原子吸收法测定银量的结果完全符合,具有快速、灵敏、可实现金银联测和测定结果稳定的优点,减少了样品焙烧步骤,大大缩短了分析时间,对于大批量载金炭样品的分析,能够节省人工成本并提高分析效率。     

火试金法测定树脂中的金

采用样品与试剂混合,直接在灰皿中进行熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,火试金法测定树脂中的金。实验结果表明,该方法对测定树脂中的金具有较好的准确度,相对标准偏差为1.27%。     

碘量法测定金泥中的金

介绍了采用活性炭吸附碘量法测定金泥中金含量的实验研究,先用王水溶解试样中的金,经活性炭吸附后炭化、灰化,再采用Na₂S₂O₃标准溶液滴定法测定金泥中的金含量。实验提出了碘量法的最佳条件选择,探讨了活性炭的加入量、过滤速度、碘化钾的加入量、温度和试样的均匀性对金分析结果的影响,并对金泥样品进行了加标回收率实验,金的回收率在97%～108%之间,进行精密度实验（RSD,n=6）,测定相对标准偏差均＜0.50%,对氰化金泥金含量为10%~30%的样品分析结果与火试金重量法结果相吻合。该方法快速准确、低成本且污染小。     

火试金重量法测定石英砂中金含量

对采用火试金重量法对石英砂中金含量进行检测的实验条件进行了研究,重点对火试金熔融的配料方案、样品中银量对分金的影响、重量法和原子吸收法测定金量的误差来源等方面进行了考查。实验结果表明:该方法的精密度好,准确度高。该方法适用范围在1.0～10.0g/t之间。     

火试金重量法测定载金炭中银

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法。经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件。根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响。将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%。     

高铋物料火试金重量法测定金银含量

高铋物料在火试金测定金银时,在铅合金粒氧化灰吹阶段有微量的铋、铜、碲残留在金银合粒中,影响重量法的测定结果。试验采用ICP-AES法测定分金液中的杂质的量和微量的金量。分金所得金粒的量补正所测微量金的量即为物料中的金量;金银合粒质量减去杂质量和金的量即为银量。经过条件试验、精密度和回收试验,证明该方法准确可靠。     

火试金重量法测定载金炭中的金量

建立了样品焙烧处理一火试金重量法测定载金炭中的金量;经过了一系列条件实验,分别确定了称样量范围、焙烧温度、配料、熔样温度、分金时间、分金酸度及金银质量比例等最佳实验条件。在最佳实验条件下,该方法加入标准物质的回收率为99．85％-100．1％,与原子吸收光谱法对比,体现了更好的重复性和再现性。在载金炭交易中,该方法被推荐为仲裁分析方法。     

存在颗粒金的矿石中金元素的分析方法研究

建立了用棒磨制样、王水溶解、泡沫塑料吸附、硫脲-盐酸溶液加热解吸附,火焰原子吸收分光光谱法测定存在颗粒金的矿石中金的分析方法.为了优化测定条件,探索了样品取样量、加热溶解时间、振荡吸附时间、加热解吸附时间、硫脲解吸盐酸酸度以及棒磨与封闭粉碎制样方式等对存在颗粒金矿石中金测定的影响.结果表明:该方法精密度和准确度高,可以...     

微波消解-硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金

提出了硫酸亚铁电位滴定金的方法,研究了贵金属合金的微波消解和预处理方法,讨论了提高滴定Au的准确度和精密度的条件,比较了本法与原《国家标准》和火试金分析方法。结果表明:用HCl-H2O2试剂通过微波加热可快速消解金、铂、钯合金样品。CuCl预分离大量的Pt、Pd、Rh、Ir和Sn等干扰元素后,在稀HCl介质中,用FeSO4电位滴定法测定质量分数3%~99.5%的Au,相对标准偏差为0.02%~0.22%,与库仑法和火试金法的分析结果吻合。方法已成功地应用于金、铂、钯等贵金属合金、金粉、首饰、自然金、溶液、     

火试金反应原理及熔渣影响因素探究

火试金由于其取样代表性好,富集系数大,干扰元素少,是目前贵金属分析测试领域重要的分离富集手段。根据捕集剂成分可以将火试金分为镍锍试金、铅试金、铋试金和锡试金等,在地质测试工作中经常会碰到无法成扣、成扣太小和取扣难度大的情况,直接影响试金效果。为了提高测试效率,探讨了火试金主要试金配方硼砂、碳酸钠、二氧化硅及覆盖剂在试金熔炼过程中的反应原理及对熔渣的影响。实验发现:当熔渣中酸性熔剂硼砂与二氧化硅质量比在1与2之间时,熔渣在冷却过程中易自然碎裂,能很好的实现扣渣分离,方便取扣。同时,研究了物料主要组成成分氧化钙、氧化镁、二氧化硅、铁和硫对熔渣状态的影响,针对不同物料给出调整熔渣性质和状态的方法,避免出现无扣或散珠,使形成的试金扣圆整光滑,获得良好的熔炼效果。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

硫代硫酸盐浸金溶液中金量测定方法的研究

硫代硫酸盐法浸金的研究越来越多,硫代硫酸盐浸金溶液中金量的测定具有重要现实意义。实验分别采用直接酸化-活性炭吸附法、铁还原-活性炭吸附法、火试金富集法、过氧化氢氧化-酸化法、液溴氧化-酸化-活性炭吸附法及过氧化氢+液溴氧化-活性炭吸附法等多种方法测定硫代硫酸盐浸金溶液中的金量,最终确定过氧化氢+液溴氧化-活性炭吸附法测定结果重现性好,准确度高。该方法测定结果的相对标准偏差4. 34%～7. 31%,加入标准物质回收率96. 00%～102. 00%,且方法简单,适合样品的批量测定。     

灰分计算还原力-火试金法测定载金炭中的金量

载金炭中金含量不均,粒度较大且不宜细磨,国家标准方法中大体积焙烧样品难度大,给分析测试带来了一定的困难。结合载金炭样品特性,利用载金炭灰分计算样品还原力,建立了铅试金分析载金炭样品中金量的方法。该方法加入标准物质回收率为98.40%~101.67%,测定结果的相对标准偏差小于1.42%,与国家标准方法测定结果一致性良好,达到了分析测试要求。该方法省去了样品培烧的步骤,适用于载金炭中金量的分析。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中金

采用火焰原子吸收光谱法测定了载金炭中的金,并经过方法条件实验,确定了最佳测定条件。该方法相对标准偏差为0.37%～1.01%,加入标准物质回收率为100.4%～102.7%。该方法与经典火试金法对比,测定结果完全符合。