EDTA返滴定法测定含钡矿物中的铅量

测定含钡矿物中的铅时,铅是以硫酸铅钡复盐状态沉淀,若用传统EDTA滴定法测定铅,由于硫酸铅钡不能溶于pH 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,从而使测定结果偏低。通过一系列的实验证明,用EDTA返滴定法能准确地测定出含钡矿物中的铅。     

EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅

采用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,硫酸铅沉淀分离,在氨水-EDTA介质中溶解硫酸铅沉淀,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,乙酸铅返滴定测定铅含量,优化了沉淀陈化时间、氨水加入量、微沸时间以及乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量等实验条件,建立了采用EDTA返滴定法测定铅玻璃中铅的方法。实验方法用于测定铅玻璃中铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%。按照实验方法对铅玻璃样品进行加标回收试验,回收率为99.5%~102.0%。     

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。     

EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量

提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。     

铅锌矿中铅锌快速连续测定

采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样,铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离.以慢速滤纸过滤,滤液用EDTA络合滴定分析法测定锌量;沉淀以HNO3(1+1)溶解后,在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅量.     

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜

铅锌矿样经盐酸和硝酸溶解后,以硫酸为沉淀剂,使铅与硫酸形成硫酸铅沉淀,锌和铜留在溶液中。过滤后,用乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准溶液滴定铅。分取两份滤液,一份用于测定锌,另一份用于测定铜。测定锌时以氢氧化物沉淀分离铁、锰等金属离子后,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液中,硫脲存在下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。另一份滤液中铜采用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定。方法用于铅锌矿样品中铅、锌和铜的测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差在0.042%～0.088%之间。     

EDTA滴定法测定铅锡合金中铅

建立了沉淀分离-EDTA滴定法测定铅锡合金中铅的分析方法。用硫酸溶样,在酒石酸存在下,铅生成硫酸铅与锡分离,然后硫酸铅转化成乙酸铅,在pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测出铅的含量。方法应用于实际样品测定,结果与认定值或原子吸收法相符,回收率介于98%~101%之间。精密度实验中,两个实际样品测定结果的相对标准偏差分别为0.13%（n=9）和0.14%（n=9）。方法操作简单、测定快速,适用于铅锡合金中铅的测定。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

含钡铅矿中铅测定的前处理方法探讨

含钡铅矿中铅测定过程中,前处理采用酸溶形成硫酸铅沉淀时,易形成硫酸钡铅的复盐沉淀,使铅的分析结果偏低。对现有铅矿的分析方法进行优化,有效消除了钡对铅测定的影响,可实现含钡铅矿中铅的准确测定。     

矿石中铅锌的连续测定

研究建立了矿石中铅、锌的连续测定方法,选择饱和硝酸-氯酸钾溶液消解样品,加入浓硫酸使铅形成沉淀与锌分离,沉淀利用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后测定铅,滤液采用化学掩蔽法消除干扰,EDTA滴定法测定锌、镉总量,减去原子吸收光谱法测定的镉量即为锌量。通过条件实验优化了浓硫酸用量、陈化时间、有机溶剂抑制剂等影响因素。该方法测定铅和锌的相对标准偏差为0.18%~1.52%,加入标准物质回收率为96.00%~102.70%,其准确度和精密度良好。该方法具有操作简单、快速,成本低等优点,适合大批量样品的测定。     

银合金中铅量与铜量的连续测定

采用硝酸与硫酸溶解银合金,过滤分离硫酸铅,用乙酸-乙酸钠溶解硫酸铅,加入二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定铅量;滤液进一步采用盐酸、硝酸、溴消解,冒烟蒸干后,用水浸出铜,在pH 3.0～4.0乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,加入氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾,以淀粉为指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。铅的相对标准偏差为(RSD, n=11) 0.35%～1.37%,加标回收率为97.28%～102.23%;铜的相对标准偏差为(RSD,n=11) 0.53%～1.63%,加标回收率为98.04%～104.80%。该方法简单快速,精密度好且准确度高,适用于银合金中的铅量和铜量的连续测定。     

铬酸钡沉淀分离硫酸亚铁铵滴定法测定硅铝钙钡合金中钡

试样溶解后,以Ca-EDTA溶液掩蔽铁、铝等干扰离子,在pH值5.5～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,加重铬酸钾溶液使钡生成铬酸钡沉淀,过滤使钡与钙、铁、铝等干扰离子分离。用盐酸溶解铬酸钡沉淀,在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样由紫红色转变为浅黄棕色为终点,根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,计算钡的百分含量。     

EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌

建立了EDTA络合连续滴定法同时测定铜精矿中高含量铅锌的分析方法,试样以盐酸、硝酸、硫酸溶解,用氢溴酸挥发除去砷、锑和锡。硫酸铅沉淀分离铅,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲液溶解测定铅,滤液用氨水-氯化铵沉淀分离铁锰,用抗坏血酸、氟化钾、硫脲掩蔽Fe~(3+)、Al~(3+)、Cu~(2+)等杂质,在pH=5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中,EDTA滴定锌、镉总量,减去原子吸收测定的镉量。采用该方法对样品进行精密度和加标回收试验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.23%～0.56%。铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.12%～0.34%。该方法具有操作简单、成本低、结果准确可靠等优点。     

EDTA容量法测定本质素渣中的铅

试样用硝酸分解，硫酸沉淀铅与杂质元素分离，在乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用BDTA标准溶液直接滴定，测定其含铅量，测定范围：铅≥4．0％。     

铅盐沉淀分离EDTA滴定法测定钼酸钙中氧化钙量

探讨了用乙酸铅沉淀钼与钙分离的条件。在酸性条件下加入乙酸铅后，调整酸度使钼以钼酸铅的形式沉淀，再以铜试剂使多余的铅离子和其他干扰离子沉淀而与钙分离，在滤波中以适量硫酸镁增敏，用EDTA按常法测定。方法应用于钼酸钙中乳化钙量的测定简便快速，分析结果准确可靠。     

多金属共生锡矿石中铅的EDTA滴定法测定

研究了用Na2EDTA标准溶液滴定测定多金属共生锡矿石中的铅。矿样用盐酸、硝酸溶解,用硫酸冒烟,用氢溴酸去除砷、锑、锡,以酒石酸络合大部分铋,过滤将硫酸铅与大部分共存元素分离,硫酸铅沉淀溶于pH为5.5~6.0的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,之后用二甲酚橙为指示剂进行滴定测定。共存干扰元素有Bi、W、As、Sb、Sn,对于50 mg铅,这些元素质量均不大于20 mg时,均不干扰测定,铅测定回收率达99.9%~100.2%,测定结果满意。     

铅精矿中钡的测定

经典的硫酸钡重量法测定钡,方法准确度高且不需要特殊的设备和试剂,但与大量铅共存时,需预先分离铅后才能沉淀硫酸钡。本文采用络合掩蔽的方法,消除了硫酸钡沉淀中夹杂Fe(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)等,在大量铅共存下直接沉淀硫酸钡,大大简化了分析手续,改善了操作条件。本法适用于X～50％钡的测定。 经试验表明:30ml15％NaAc或50ml5％EDTA均能抑制100mgPb(Ⅱ)使之不产生PbSO_4沉淀。而Pb(Ⅱ)(100mg)、Ba(Ⅱ)(100mg)共存时,只有EDTA可以抑制PbSO_4沉淀。20ml10％柠     

分光光度法与容量法测定稀土抛光粉中氟量的探讨

氢氧化钠与过氧化钠熔融分解稀土抛光粉样品后,热水提取,将氟与稀土等金属离子分离,分别以茜素氨羧络合腙分光光度与氯化镧络合容量法测定氟离子。以流程空白为参比,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中氟离子与茜素氨基氨羧腙显色剂络合显色,于分光光度计630 nm处进行比色测定,建立茜素氨羧络合腙分光光度方法测定氟离子含量;在pH 2.6～3.0的溶液中,加入过量氯化镧标准溶液,使氟生成氟化镧沉淀,过量氯化镧标准溶液在pH 5.5的六次甲基四铵缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,建立氯化镧络合容量方法间接测定氟的含量。通过两种方法回收率验证及与国标方法—氟离子选择性电极法比对验证方法的准确度。     

碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥中钡含量是卡尔多炉处理铜阳极泥回收贵金属生产过程中重要技术指标之一，直接影响金、银等贵金属的回收率。实验采用氢氧化钠-碳酸钠混合熔剂于镍坩埚中熔融样品，使难熔的硫酸钡转化为易溶于盐酸的碳酸钡；用热水浸取处理，过滤，弃去滤液，除去了大部分干扰离子；沉淀用盐酸溶解，然后以EDTA-钙盐掩蔽剂(CaY^2-)掩蔽铁、铝、铅、铜、镍、锌等离子，用重铬酸钾与钡离子反应生成铬酸钡沉淀，从而实现了钡与其他杂质的分离，用热盐酸(1+9)溶解铬酸钡沉淀于原烧杯中，以碘量法间接测定试样中钡含量，建立了碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡含量的方法。通过实验验证，称取0.50 g试样，采用6 g无水碳酸钠-氢氧化钠(质量比为1∶2)混合熔剂在700℃下熔融30 min,可以完全分解铜阳极泥试样；比对了常温陈化过夜与95℃水浴下保温陈化2～3 h这两种方式对钡测定的影响，结果表明，两种方式测定结果基本一致。干扰试验表明，样品中共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法测定铜阳极泥中钡，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.23%～2.0%,加标回收率为99%～101%...     

EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5min后,用水稀释至150mL,依次加入5mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。