高效液相色谱法测定不同种蟾皮中蟾蜍噻咛的含量

目的对不同种的蟾皮中蟾蜍噻咛的含量进行研究。方法采用高效液相色谱法测定不同种蟾皮中蟾蜍噻咛的含量,色谱柱WondsilTMC18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-水（6∶94）,检测波长226 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果回归方程为Y=6 945.3X＋82.327,r2=0.999 4,平均回收率为98.57%,蟾皮中蟾蜍噻咛的质量分数在0.041 2～0.824μg。结论蟾蜍噻咛在不同种蟾皮药材中的含量有一定差异。     

蟾皮和华蟾素注射液中蟾蜍噻咛含量测定

目的:建立蟾皮中蟾蜍噻咛的含量测定方法,比较不同产地及养殖方式对蟾皮中蟾蜍噻咛含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定了不同产地蟾皮中蟾蜍噻咛的含量,色谱柱Lichrosob C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(10∶90),检测波长225 nm,流速1.0 mL.min^-1。结果:回归方程为Y=7.489×10⁴+2.791×10⁵X,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,蟾皮中蟾蜍噻咛的质量分数在36.4~641.8μg.g^-1,华蟾素注射液中的质量分数在22.47~33.16μg.mL^-1。结论:蟾皮中蟾蜍噻咛在野生和养殖品种中的差异较大。该方法快速简便,重复性良好,可用于蟾皮和华蟾素注射液中蟾蜍噻咛的含量测定。     

蟾皮中蟾蜍噻咛的超声提取工艺研究

目的 优选超声提取蟾蜍噻咛的最佳提取工艺.方法 通过单因素设计的方法,采用间歇超声辐射进行微波提取工艺的优化;以蟾蜍噻咛含量为评价指标,采用HPLC测定蟾蜍噻咛的含量.结果 超声法提取的最佳工艺条件为50％乙醇pH值为4的酸性溶液,温度50℃,固液比为1:15,提取时间为60 min,功率100W.结论 与传统水加热回流提取法相比,缩短了提取时间,降低成本,并有良好的蟾蜍噻咛提取率.     

网络药理学结合指纹图谱与多元统计分析预测蟾皮质量标志物

目的 基于网络药理学结合指纹图谱与多元统计分析预测蟾皮质量标志物。方法 基于文献分析定位蟾皮质量标志物范围来源,通过网络药理学筛选蟾皮中药效相关成分,结合指纹图谱和多元统计分析筛选出影响蟾皮批次间差异性成分,将药效成分与特征差异性成分关联,预测质量标志物,并进行分子对接验证和含量测定。结果 蟾皮质量标志物为沙蟾毒精、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、蟾蜍噻咛,能与主要抗肿瘤靶点稳定结合,其含量在多批次样品间具有一定差异,其中沙蟾毒精、蟾蜍噻咛整体较高,华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基整体较低。结论 沙蟾毒精、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、蟾蜍噻咛为蟾皮抗肿瘤作用的质量标志物。     

蟾蜍类药材质量研究

目的:研究不同产地、不同生长年限的蟾蜍类药材质量均一性。方法:用高效液相色谱法测定12份蟾蜍类药材样品中蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基,4种指标成分含量。结果:各样品中均可检测出4种指标成分,不同产地蟾酥、干蟾、蟾衣药材间品质差异较大;干蟾样品中4种指标成分含量,小的干蟾个体明显高于大的干蟾个体样品;蟾衣样品中,脂蟾毒配基含量:蟾衣(大)蟾衣(小),蟾毒灵含量:蟾衣(小)蟾衣(大)。结论:本实验为合理开发、应用蟾蜍类药材资源提供理论和实验依据。     

HPLC测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量

目的测定强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(5050);流速1.0mL/min;检测波长296nm.结果华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基分别在0.67μg～4.7μg及0.33μg～2.3μg范围内具有良好线性关系,平均回收率分别为97.78%(RSD=1.2%)及99.61%(2.0%).结论该法可用于强力救心滴丸中华蟾蜍毒基和酯蟾毒配基的含量测定.     

蟾酥酒制对蟾蜍甾烯含量变化及透皮吸收的影响

目的 研究酒制前后蟾酥中蟾蜍甾烯的含量变化及对外用透皮吸收的影响.方法 样品溶液的分析采用Waters XBridge C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相乙腈-0.2％磷酸水,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量0.7 mL/min;检测波长296 nm.通过体外Franz扩散池法测定酒制前后蟾...     

壮药蟾蜍皮质量控制方法的研究

目的:制订壮药蟾蜍皮质量标准.方法:采用经验和理化的方法,对该药材的性状、薄层鉴别和华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量等项目进行分析检测,制订相应的质量控制标准.结果:已制订出该药材性状、薄层鉴别和华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法,并制订了壮药蟾蜍皮质量标准.结论:建立的壮药蟾蜍皮质量标准可有效控制该药材质量.     

HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯

目的建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法。方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm。结果蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05～2.61μg(R2=1),0.10～4.96μg(R2=1),0.10～5.03μg(R2=1),0.10～5.18μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%。结论此方法简便、准确。10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大。     

HPLC法同时测定不同产地蟾酥中的5种活性成分

目的 建立了同时测定蟾酥中活性成分的HPLC方法,并对5个不同产地的药材中5种活性成分进行测定.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,25 μm),流动相为醇-水(50∶50),检测波长296 nm,柱温30℃,体积流量1 mL/min,并在此色谱条件下测定不同产地经60％甲醇回流提取的蟾酥样品中活性成分的量.结果 各成分的质量浓度和峰面积具有良好的线性关系,且有很好的分离度.日蟾毒它灵、蟾毒灵、沙毒精、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基平均回收率为99.9％、99.6％、97.9％、96.7％、99.5％,RSD为2.8％、3.2％、1.9％、1.0％、3.4％.不同产地蟾酥样品的HPLC色谱图差别明显,所含成分的种类和质量分数差异较大.结论 本方法简便、灵敏度高,具有实用性,可作为蟾酥药材的质量控制方法.     

HPLC测定鱼腥草不同部位绿原酸和芦丁的含量

目的:测定鱼腥草不同部位中绿原酸和芦丁的含量,为鱼腥草资源的合理开发和综合利用提供依据.方法:采用Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,绿原酸流动相乙腈-0.1％磷酸(12∶88),检测波长326 nm,芦丁流动相甲醇-0.1％磷酸(50∶50),检测波长355 nm,流速均为1.0 mL· min-1.结果:绿原酸和芦丁的浓度与峰面积,分别在9.8 ～68.6μg(r =0.999 7),9.6～67.2μg(r=0.998 5)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.2％,100.1％,RSD分别为1.47％,2.12％.结论:鱼腥草不同部位绿原酸和芦丁含量差异很大,叶中绿原酸和芦丁含量相对较高,根中绿原酸和芦丁含量相对较低.     

蟾皮活性组分的分离与体外抗肿瘤活性考察

目的： 分离蟾皮活性组分并考察大孔树脂不同洗脱部位对肺癌细胞A549生长的抑制作用。方法： 采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选蟾皮活性组分的大孔树脂纯化工艺。建立乙醇洗脱液中总生物碱和4种蟾毒二烯内酯类成分的含量测定方法,通过MTT试验测定不同洗脱部位对肺癌细胞A549的抑制率。结果： AB-8型大孔树脂对蟾皮总生物碱和4种二烯内酯类成分均具有较好的吸附分离性能,4个不同乙醇洗脱部位对肺癌细胞A549均表现出抑制作用,30%乙醇和70%乙醇洗脱液的细胞抑制率较高,IC₅₀分别为1.83,2.23 mg·L^-1。结论： 大孔树脂可用于分离纯化蟾皮中活性组分,不同洗脱部位对肺癌细胞A549的抑制率呈现一定的浓度依赖性,30%乙醇和70%乙醇洗脱部位可作为蟾皮抗肿瘤制剂的重点有效组分。     

HPLC同时测定千金子不同部位中4种有效成分的含量

目的:考察不同产地千金子不同药用部位中4种有效成分的含量差异,为千金子药材质量控制提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Apollo C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280nm,柱温室温.结果:秦皮乙素、千金子素L1、千金子素L2和千金子素L3分别在3.23 ～ 162 mg·L-1(r =0.9998),3.02～152 mg·L-1(r =1.000 0),1.84 ～91.8 mg·L-1(r =0.999 9)和3.64 ～ 182 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.2％ (RSD 1.9％),99.8％ (RSD 2.3％),100.9％ (RSD 1.9％),101.9％ (RSD 2.5％).结论:该方法简便、可靠,重复性好,结果准确,可用于比较不同产地千金子不同药用部位的质量差异.     

HPLC同时测定蒙药光叶苦荬菜中5种有效成分的含量

目的:建立一种HPLC同时测定蒙药光叶苦荬菜中的5种有效成分.方法:采用HPLC,Hypersil ODS-2色谱柱(4.6 mm ×300mm,5μm);乙腈-水梯度洗脱;检测波长切换,Ixerisoside A和Ixerin M 238nm.木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷乙酸酯326 nm;柱温为30℃.结果:在所用的实验操作条件下,5种对照品溶液分别在检测范围内具有良好的线性关系(r＞0.9993),平均回收率分别为97.08％ (RSD1.28％),96.33％ (RSD1.64％),96.50％ (RSD 1.45％),95.50％(RSD 1.38％),96.00％ (RSD 1.22％).结论:方法简便、快速、准确,可为评价该药材质量提供依据.     

不同产地蟾皮药材的HPLC指纹图谱研究

目的:对10批不同来源的蟾皮药材进行比较分析,建立蟾皮药材的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,通过计算机辅助相似性评价系统对HPLC指纹图谱进行处理和分析,结合相似度计算对药材进行比较。结果:①建立了蟾皮药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了29个峰构成蟾皮药材的指纹特征,其中9个吸收峰与已知9种蟾毒配基类标准品相对应;②10个不同来源的蟾皮药材相对保留时间相似度较高,均在0.99以上,但其相对峰面积相似度较低。结论:①该方法准确可靠、重复性好,其指纹图谱可用于蟾皮的鉴别和质量控制;②不同产地蟾皮药材在主要成分的构成上基本稳定,但各成分的含量却不尽相同。     

高效液相法同时测定獐牙菜属植物中四种活性成分

目的：同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法：用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果：在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%～99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论：本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.     

HPLC法测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷的含量

目的:建立镰形棘豆中鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷的含量测定方法,同时比较药材的不同部位经不同溶剂提取后所得含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%乙酸水溶液-乙腈(79:21);流速:1.0mL/min;检测波长:350nm。结果:鼠李柠檬素-3-O-β-新橙皮糖苷在20-100μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.49%,RSD=1.30%。溶剂对该化合物的提取率由高至低依次为甲醇,95%乙醇、水;药材叶中含量比根高。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于该药材或相关制剂的质量控制;药材不同部位经不同溶剂提取所得含量差别较大。     

HPLC测定四季三黄片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立四季三黄片中同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长226nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.040 ～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.020～0.400 μg呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为97.62％,99.48％,99.72％,96.23％,95.68％,RSD1.62％,1.24％,1.13％,1.19％,1.67％.结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为四季三黄片的质量控制方法.