SBA-16薄膜内生长碳纳米管阵列及其Fe的填充

以表面活性剂F-127、导电玻璃(ITO)为基底制备了三维体心立方结构(Im3m)的介孔SBA-16膜.该膜的(111)晶面垂直于ITO基底.采用电化学沉积技术将少量Fe沉积进入SBA-16膜的孔底,沉积Fe后的SBA-16膜于700℃下乙炔裂解生长碳纳米管,在SBA-16膜(孔)内生长直径均匀、间距相等的开口碳纳米管阵列.采用二次电沉积法可以制备高度有序的填充Fe的碳纳米管阵列.TEM的研究结果表明填充进碳纳米管的Fe具有单晶结构.     

Pd/Fe3O4-C催化剂对甲醇、乙醇和丙醇氧化的电催化活性

制备对醇氧化反应具有优异电活性的钯催化剂是醇燃料电池研究的重要内容。本文用硼氢化钠还原法制备了钯纳米颗粒, 然后沉积在Fe3O4/C复合物表面, 得到了不同Fe₃O₄负载量的Pd/Fe₃O₄-C催化剂. 透射电镜（TEM）图显示钯纳米颗粒均匀地分散在Fe₃O₄/C表面. 对制备好的Pd/Fe₃O₄-C催化剂进行了循环伏安法（CV）、计时电流（CA）和电化学阻抗谱（EIS）的测试, 研究了其在碱性介质中对C1-C3醇类（甲醇、乙醇和丙醇）氧化的电催化活性. 结果表明, 所制备的不同Fe₃O₄负载量的Pd/Fe₃O₄(2%)-C,Pd/Fe₃O₄(5%)-C, Pd/Fe₃O₄(10%)-C和Pd/C催化剂中, Pd/Fe₃O₄(5%)-C催化剂表现出最高的醇氧化电流密度. 依据循环伏安（CV）数据,Pd/Fe₃O₄(5%)-C催化剂对甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇氧化的阳极峰电流密度分别是Pd/C催化剂的1.7、1.4、1.7和1.3倍. Pd/Fe₃O₄(5%)-C催化剂对乙醇氧化的电荷传递电阻也远低于Pd/C催化剂. 制备的所有催化剂对C1-C3醇类电氧化的电流密度大小排序如下: 正丙醇﹥乙醇﹥甲醇﹥异丙醇. 此外, 碳粉中Fe₃O₄纳米颗粒的存在提高了钯纳米颗粒的电化学稳定性.     

Fe3O4@MIL-101(Fe)类芬顿降解盐酸四环素性能研究

通过水热合成法制备了Fe₃O₄@MIL-101(Fe)复合材料。采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和X射线衍射仪对其表面形貌和结构进行表征;以盐酸四环素(TC)为目标污染物,考察了反应温度、H₂O₂浓度、Fe₃O₄@MIL-101(Fe)投加量和pH对TC降解的影响和在不同离子存在条件下对TC降解性能的影响进行了探讨。结果表明:Fe₃O₄@MIL-101(Fe)晶体结构完整、结晶度良好、并呈现典型的八面体结构;当TC初始浓度100 mg/L,反应温度40℃,H₂O₂浓度20 mmol/L,Fe₃O₄@MIL-101(Fe)投加量0.15 g/L,TC溶液初始pH5时,TC的降解率达到89.50%;5次循环实验后,Fe₃O₄@MIL-101(Fe)对TC的降解率仍达56.51%,具有...     

高指数晶面结构氧化铁化学链燃烧反应活性及深层还原反应机理

采用密度泛函理论计算和实验研究形貌可控制备氧化铁作为高效载氧体用于化学链燃烧的可行性. 首先从理论上对比分析Fe₂O₃高指数晶面[104]和低指数晶面[001]的反应活性及深层还原反应机理. 表面反应结果显示, Fe₂O₃[104]氧化CO的反应活性远高于Fe₂O₃[001], Fe₂O₃[104]被还原成为低价的铁氧化物或单质, 这些低价的铁氧化物或单质可被O₂氧化再生. 载氧体和CO深层反应结果显示Fe₂O₃[104]可被CO彻底还原成Fe单质, Fe₂O₃[104]释放氧能力强, 反应活性高; 而Fe₂O₃[001]还原到一定程度后反应能垒高, 抑制表面进一步还原, 释放氧能力有限. 最后, 实验结果进一步证明了Fe₂O₃[104]作为载氧体用于化学链燃烧的高反应活性及稳定性.     

SiO2@Fe2O3核-壳结构催化剂的制备及表征

采用优化的Stöber法制备了平均粒径为230 nm的单分散球形SiO₂颗粒,并以此为内核,通过水解沉积法制备了不同壳层厚度的核-壳结构SiO₂@Fe₂O₃催化剂。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂物理吸附和X射线衍射分析(XRD)等手段对催化剂进行表征,探讨了不同制备条件对SiO₂@Fe₂O₃催化剂形貌的影响。结果表明,通过水解沉积法制备的SiO₂@Fe₂O₃催化剂具有明显的核-壳结构,并且保持了原始SiO₂核的球形形貌,Fe₂O₃纳米粒子通过-OH的氢键作用连接在SiO₂表面,形成了2~10 nm厚的Fe₂O₃均匀连续包覆层。     

纳米Fe2O3/端羟基聚丁二烯(HTPB)复合粒子的制备与表征

为改善纳米Fe₂O₃在固体推进剂中的分散性, 以端羟基聚丁二烯(HTPB)和异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)为包覆和固化材料, 分别采用直接共混法和分步共混法制得纳米Fe₂O₃/HTPB复合粒子. 采用HRTEM, TGA, FTIR和XRD等手段表征了复合粒子的结构, 对比了复合前后纳米Fe₂O₃的分散性, 测量了HTPB包覆量和包覆层厚度. 结果表明, 这两种方法均能实现HTPB对纳米Fe₂O₃物理包覆, 但分步共混法明显优于直接共混法|在分步共混法制得的纳米Fe₂O₃/ HTPB复合粒子中, 内层的纳米Fe₂O₃分散性好, 外层HTPB厚度均一. 复合粒子亲油性结果表明, 将纳米Fe₂O₃与HTPB进行复合, 可有效改善纳米Fe₂O₃在固体推进剂中的分散性.     

Fe2O3/Al2O3氧载体用于甲烷化学链燃烧：负载量与制备方法的影响

以不同方法制备了系列Fe₂O₃/Al₂O₃氧载体,采用XRD、H₂-TPR、CH₄-TPR、O₂-TPD和BET等分析技术对氧载体进行了表征。研究了不同Fe₂O₃负载量氧载体的甲烷化学链燃烧性能,考察了不同制备方法对Fe₂O₃/Al₂O₃氧载体结构、反应性和产物选择性的影响。结果表明,Fe₂O₃负载量对氧载体活性及产物中CO₂选择性的影响较大,负载量较低时氧载体活性较低且引起甲烷部分氧化产物CO含量增加。制备方法亦对氧载体与甲烷的反应活性有所影响,整体上共沉淀法制备的质量分数60％Fe₂O₃/Al₂O₃氧载体具有较高的氧化活性和化学链循环稳定性。其在反应温度850℃、反应时间15 min、30次循环后甲烷转化率及产物中CO₂选择性均未见明显降低。     

介孔Fe/SBA-15非均相芬顿氧化水中难降解染料罗丹明B

以介孔二氧化硅SBA-15 为载体, 采用等体积浸渍法制备了Fe/SBA-15. 通过X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对其进行了表征, 并用于对水溶液中罗丹明B (RhB)的芬顿氧化. 表征结果表明了Fe/SBA-15维持了长程有序的介孔结构, 孔径和比表面积都有所下降, 并呈现棒状体的聚集态, 平均直径为0.6 μm. Fe 以α-Fe₂O₃的形态同时存在于介孔孔道内外. 在Fe/SBA-15 和H₂O₂同时存在条件下RhB的去除是吸附和催化氧化降解的协同作用所致, 并且与Fe/SBA-15 投加量密切相关, 但与初始溶液pH 几乎无关. 当Fe/SBA-15 投加量为0.15 g·L^-1, RhB 初始浓度为10.0 mg·L^-1,H₂O₂/Fe³⁺摩尔比为2000:1,初始溶液pH为5.4和反应温度为21 ℃时, RhB去除率达到了93%. Fe/SBA-15的Langmiur 单分子层饱和吸附量为99.11 mg·g^-1. 此外, 采用H₂O₂浸泡方式对使用过的Fe/SBA-15可进行再生,连续6 次循环使用后仍可维持80%的RhB去除率, 且每次使用后Fe浸出浓度都在0.1 mg·L^-1 (或者0.6% (质量分数))以下. 基于淬灭实验、UV-Vis 光谱和气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪分析的结果, 提出了RhB的去除机理. 非均相芬顿催化剂Fe/SBA-15可用于去除像RhB这样的生物难降解有机物.     

羧甲基纤维素/Fe3O4复合纳米磁性材料的制备、表征及吸附性能的研究

采用改进的氧化沉淀法在羧甲基纤维素(CMC)体系中制备了以磁性纳米Fe₃O₄为核心, 外层包覆羧甲基纤维素的复合磁性纳米材料. 用透射电镜、X射线衍射、红外光谱、Zeta电位和震动样品磁强计对复合纳米Fe₃O₄进行了表面形貌、结构和磁学的表征. 在此基础上研究了复合纳米Fe₃O₄对Cu^2＋的吸附性能, 探讨了溶液pH、反应时间和 Cu^2＋的初始浓度对其吸附性能的影响. 实验结果表明, 复合Fe₃O₄粒子为反尖晶石型, 平均粒径在40 nm左右, 羧甲基纤维素在Fe₃O₄粒子表面是化学吸附, 复合Fe₃O₄粒子的饱和磁化强度为36.74 emu/g, 在中性溶液中Cu^2＋的吸附量最高, 吸附平衡时间为1.5 h, 二级动力学模型能够很好地拟合吸附动力学数据, 吸附等温数据符合Langmuir模型. 复合纳米Fe₃O₄对Cu^2＋的吸附机理主要为表面配位反应.     

可控粒径及一维链状纳米Fe3O4的制备

采用氧化共沉淀相转化法, 控制适当的pH(9～11.5)和反应温度(20～100 ℃), 制备了不同粒径(20.6～45.0 nm)的纳米Fe₃O₄, 同时对纳米Fe₃O₄一维成链的影响因素进行了分析. 研究发现: 磁场强度和溶液的pH值对纳米Fe₃O₄一维成链有影响, 磁场强度在低于75 mT, pH值在9～11.5时, Fe₃O₄呈现一维链状排列, 且成链趋势随pH值的减小而增强. 纳米Fe₃O₄粒子的链状结构是由外部磁场和其表面电荷的协同效应影响的. 纳米Fe₃O₄均呈现出铁磁性行为, 一维链状纳米Fe₃O₄具有相对较大的矫顽力和剩磁.     

基于三联吡啶衍生物的Fe~(2+)/Fe~(3+)化学比色敏感器

合成和表征了一种新的化合物(E)-4-′(4-(2-(2-萘)乙烯基)苯基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶L.用Fe2+或Fe3+来滴定时,L的溶液(三氯甲烷和乙醇的体积比为1∶20)颜色分别从无色变成洋红色和橙红色,相应的紫外可见吸收光谱都在374和574 nm出现特征吸收峰.此外,即使存在其它过量金属阳离子时,L对Fe2+或Fe3+离子仍然表现出很强的敏感性和选择性.另外,还研究了L对Fe2+或Fe3+离子及两者共同存在时的线性检测浓度范围和最低检测极限(LOD).     

生血宁片中Fe元素的形态分析方法研究

为对生血宁片中Fe元素的形态进行分析,采用了溶剂法、树脂法制备相应供试品溶液,通过微波消解与ICP-MS法测定了生血宁片中Fe元素的含量,并进行了形态研究。结果表明,生血宁片中Fe元素主要以稳定态形式存在,既以有机态又以无机态形式存在,且主要以Fe2+的稳定结合态的形式存在。通过离子树脂筛选出不同价态的铁元素,为价态的分离提供一新方法,且进一步证明了Fe元素的起效形式,同时为中药材或中成药的质量控制及药理研究提供理论参考。     

罗丹明6G褪色光度法测定微量铁

在稀硫酸介质中,Fe3+氧化I-成I2,I2与过量的I-结合生成I-3阴离子,I-3阴离子与罗丹明6G形成离子缔合物,导致罗丹明6G吸光度降低.在罗丹明6G的吸收峰526 nm波长下测定时,Fe3+的质量浓度在20～200 μg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值与Fe3+的质量浓度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为16.6 μg·L-1.据此建立了褪色光度法测定Fe3+的方法.用于中草药中微量铁的测定,回收率在96.7%～103.0%之间,相对标准偏差(n=5)在2.2%～4.7%之间.     

香蕉皮乙醇提取液荧光特性及用于检测Fe~(3+)的研究

天然色素安全性高、副作用小,其应用和开发越来越受到人类的关注和重视[1-4].随着绿色荧光蛋白和叶绿素在分析领域的应用[5,6],天然色素在分析领域的研究和开发越来越引起关注和重视[7].     

HY沸石超笼“半三明治”环戊二烯铁物种的接枝

在真空条件下研究了Cp₂Fe在HY沸石表面的接枝反应，并用原位FTIR、ICP、XRD、TPD-MS和UV-Vis DRS等方法对接枝产物的组成、结构及性质进行了表征。结果表明，在低于423 K的温度下，Cp₂Fe可以强吸附在沸石的超笼内，并被氧化为Cp₂Fe⁺阳离子；当在423 K长时间加热时，Cp₂Fe⁺可与超笼表面的酸性中心发生化学反应，脱除一个环戊二烯基团，在沸石超笼形成“半三明治”环戊二烯铁CpHFe(OZ≡)₃(Z为沸石骨架Si或Al原子)表面物种。一个超笼中可接枝3个CpHFe基团，该物种在真空、惰性气体气氛和473 K以下能够在表面稳定存在。接枝反应不破坏HY的骨架结构，修饰后HY沸石的BET比表面积和微孔体积大约降低一半。     

离子注入Y对Fe3Al高温氧化行为的影响

通过金属蒸汽真空弧离子源（简称ＭＥＶＶＡ）方法在Ｆｅ３Ａｌ表面离子注入Ｙ。在１０００℃空气中的氧化实验表明，Ｆｅ３Ａｌ经离子注入Ｙ后，初期氧化速率略有升高，但稳态氧化速率大大降低，氧化膜的塑性和粘附性大大提高，抗氧化性能明显改善。其原因在于注入的Ｙ＋在氧化过程中优先氧化，阻碍金属离子向外扩散，促进氧向内传输，改变了氧化膜的形成和生长机制。     

Gelatin-Derived 1D Carbon Nanofiber Architecture with Simultaneous Decoration of Single Fe−Nx Sites and Fe/Fe3C Nanoparticles for Efficient Oxygen Reduction

Exploring high-performance non-precious-metal electrocatalysts for the oxygen reduction reaction (ORR) is critical. Herein, a scalable and cost-effective strategy is reported for the construction of one-dimensional carbon nanofiber architectures with simultaneous decoration of single Fe−N_x sites and highly dispersed Fe/Fe₃C nanoparticles for efficient ORR, through the Fe^III-complex-assisted electrospinning of gelatin nanofibers with subsequent pre-oxidation and carbonization. Results show that the presence of a Fe^III complex enables the 1D gelatin nanofibers to be well retained during the pre-oxidation process. Owing to the distinct 1D nanofiber structure and the synergistic effect of Fe/Fe₃C and Fe−N_x sites, the resulting electrocatalyst is highly active for ORR with a half-wave potential of 0.885 V (outperforming commercial Pt/C) and a superior electrochemical stability in alkaline electrolytes. Similarly, it also shows a high power density (144.7 mW cm⁻²) and a superior stability in Zn-air batteries. This work opens a path for the design and synthesis of 1D carbon electrocatalyst for efficient ORR catalysis.     

动物铁中毒

综述了动物铁中毒病，包括引起动物铁中毒的原因、毒理、临床症状、病理变化、诊断和防治等。尽管动物铁中毒在临床中较少发生，但其造成的动物中毒、环境污染和经济损失不容忽视。     

Fe3O4表面原位引发可控/“活性”聚合制备磁性聚苯乙烯纳米粒子

采用化学共沉淀方法合成了Fe3O4纳米粒子, 用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)对其进行表面接枝修饰, 然后以苯乙烯(St)为单体, 过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂, 4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(HTEMPO·)为稳定自由基介质, 采用可控/“活性”自由基聚合技术在修饰后的Fe3O4纳米粒子表面原位引发聚合, 制备了粒径小、分布窄、磁含量高的磁性聚苯乙烯（PS）纳米粒子. X射线衍射(XRD)研究表明, 所合成的Fe3O4粒子为尖晶石结构. 凝胶渗透色谱(GPC)分析表明, 聚苯乙烯的分子量与反应时间呈较好的线性关系. 透射电镜(TEM)观察表明, 所制备的磁性聚苯乙烯纳米粒子的粒径在20-30 nm之间. 热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯纳米粒子的磁含量为62.6%. 振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为31.7 emu·g-1, 呈现单磁畴结构.