HPLC测定左金丸中吴茱萸次碱的含量

目的：建立左金丸中吴茱萸次碱含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定左金丸中吴茱萸次碱含量。色谱柱：20RBAXEclipseXDB—C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸（6：5：0．9：0．1）;检测波长：345nm;流速：1．0mL·min-1;进样量：10μL;柱温：30℃。结果：吴茱萸次碱在0．292～2．920μg（r=0．9995）范围内线性关系良好。回归方程为：Y=29630X＋3525．3,r=0．9995,吴茱萸次碱的平均回收率为99．65％,RSD为0．69％。结论：本方法简便可行、重复性好,可作为左金丸中吴茱萸次碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

吴茱萸标准提取物质量评价

目的 建立吴茱萸标准提取物质量评价方法.方法 以正己烷-氯仿-丙酮-甲醇( 24:9.5 5 1)为展开剂,以10％硫酸乙醇和3％香草醛-硫酸乙醇为显色荆,采用TLC对吴茱萸标准提取物进行定性鉴别.采用HPLC,色谱柱为lichrospher - RP18e,以乙腈-水(46:54)为流动相,检测波长为225 nm测定提取物中柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.结果 在TLC中检出吴茱萸标准提取物中的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱.HPLC中柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性关系良好,平均回收率分别为99.78％、97.86％和99.00％,RSD分别为2.12％,2.27％和3.06％.结论 所建立的方法简便可行,重现性好,可用于吴茱萸标准提取物的质量评价与控制.     

吴茱萸药材HPLC含量测定方法的优化

目的:优化吴茱萸药材HPLC含量测定方法.方法:流动相[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-0.02%磷酸水溶液(35:65),流速1 mL·min-1,检测波长220 mm.结果:柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱色谱峰与其它色谱峰分离良好,样品中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱色谱峰的DAD光谱与对照品基本一致,进样量在0.1968～3.936,0.1536～3.072,0.0974～1.948μg线性关系良好,平均回收率分别为97.8%,100.7%,98.4%,RSD分别为1.7%,1.3%,1.1%(n=6).结论:建立的吴茱萸药材HPLC含量测定方法,测定结果准确,可信.     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。     

吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测量中药吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量的方法.方法:以乙酸乙酯为溶剂用超声震荡提取法提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱.提取液用HPLC法分析,色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈(42:20:38).流速1.0ml·min-1.柱温:30℃.检测波长:260nm.结果:吴茱萸碱的回归方程为Y=56.47X 29.89,相关系数为0.9997,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%,日内和日间RSD分别为0.85%和1.40%;吴茱萸次碱的回归方程为Y=49.08X 27.10,相关系数为0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL,回收率为98.72%,日内和日间RSD分别为0.63%和1.17%.本文所用吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为0.387%和0.309%.结论:方法稳定,重现性好,操作简单,耗费时间短.是检测吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱较理想的方法.     

小儿腹泻贴膏剂中吴茱萸碱及次碱的含量测定

用薄层扫描法测定了小儿腹泻贴膏剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。灵敏度中。回收率分别为吴茱萸碱１００．４％，ＲＳＤ２．８３％，吴茱萸次碱１０１．６％，ＲＳＤ２．３１％。     

袋装五子散微波加热后吴茱萸化学成分的测定

目的：建立五子散中吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量测定方法，探讨微波加热对五子散中吴茱萸碱与吴茱萸次碱含量的影响。方法：采用HPLC法，C18柱，流动相为乙腈—水一四氢吠喃—醋酸(51：48：1：0．1)；检测波长为225nm。结果：吴茱萸碱在21．68—108．4ng、吴茱萸次碱在23．12--115．5ng之间至线性关系，样品平均回收率吴茱萸碱为102．2％。RSD＝0．9％；吴茱萸次碱为95．9％。RSD＝1．2％(N＝5)。结论：该方法简便，重现性好，可作为五子散吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量测定方法；经微波炉加热后，五子散中吴茱萸碱与吴茱萸次碱的含量无明显变化。     

HPLC测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的 建立同时测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08％辛烷磺酸钠(41∶59),流速为0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长为225 nm.结果 吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.6...     

小儿腹泻贴膏剂中吴茱萸碱及次碱的含量测定

用薄层扫描法测定了小儿腹泻贴膏剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱俯含量。灵敏度中，回收率分别为吴茱萸碱１００．４％，ＲＳＤ２．８３％，吴茱萸次碱１０１．６％，ＲＳＤ２．３１％。     

基于传统煎煮方法的吴茱萸标准汤剂质量标准研究

目的 建立吴茱萸标准汤剂的质量标准。方法 按照传统煎煮方法制备15批吴茱萸标准汤剂,测定其出膏率。采用薄层色谱法以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为对照品进行定性鉴别,采用超高效液相色谱法建立柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法,并计算其转移率。结果 15批吴茱萸标准汤剂出膏率均值为27.75%,薄层色谱斑点清晰,吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离度好,比移值适当,可同时鉴别小极性和大极性成分。柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均转移率分别为26.10%、2.82%、3.76%。结论 建立了吴茱萸标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为吴茱萸配方颗粒和含吴茱萸的中药经典名方标准的制定提供参考。     

吴茱萸炮制前后生物碱及毒性比较

以生物碱为指标,对吴茱萸及不同炮制品进行了定性、定量比较。结果表明,吴茱萸及其炮制品均含主生物碱(吴茱萸碱、吴茱萸次碱)和辛内弗林。炒品总生物碱含量明显高于其它炮制品;毒性实验显示吴茱萸毒性很小,炮制前后亦无显著差异,为筛选吴茱萸炮制工艺及临床用药提供了一定依据。     

LC-MS/MS同时测定左金丸和香连丸中6种生物碱的含量

目的:建立左金丸(黄连、吴茱萸)和香连丸(黄连(吴茱萸制)、木香)中6种生物碱含量的LC-MS/MS测定方法。方法:色谱条件:Phenomenex Luna C18柱(5μm,250 mm×4.60 mm);乙腈-水(4 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式。结果:左金丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为101.0%,101.3%、101.2%、100.2%、99.6%、99.7%,RSD分别为1.1%、1.8%、0.98%、1.0%、1.3%、1.3%,香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和吴茱萸碱的平均回收率分别为101.6%、99.8%、101.9%、101.0%、101.3%,RSD分别为1.0%、1.9%、0.75%、1.1%、1.9%。结论:本方法可同时测定左金丸和香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点。     

吴茱萸中吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的质谱裂解分析

目的：应用ESI-MS-MS技术分析吴茱萸中吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的质谱断裂。方法：在正离子模式下,以电喷雾离子源分析吴茱萸中生物碱的一级和二级质谱图。结果：解析了吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的二级质谱碎片。结论：获得了吴茱萸中主要活性成分生物碱的质谱断裂特点,为吴茱萸质量标准及其生物碱类化学成分研究提供依据。     

杞蓉药酒质量标准的研究

目的:建立和完善杞蓉药酒(当归、补骨脂、制何首乌、枸杞子、红花等)质量标准.方法:采用TLC法鉴别了当归、补骨脂、制何首乌、枸杞子、红花5味药,采用HPLC法测定了补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:补骨脂素平均加样回收率为98.7%,RSD为2.18%,n=5;异补骨脂素平均加样回收率为100.8%,RSD=1.67%,n=5.结论:本方法简便、快速准确,可作为该制剂的质量标准.     

基于动物行为学考察萸黄连“反制”前后的药性差异研究

目的:研究萸黄连"反制"前后的寒热药性的差异性。方法:选用KM小鼠,依据动物行为趋向性,分别给予黄连、吴茱萸、萸黄连,考察不同药物对小鼠温度趋向性的影响,并结合测定小鼠肝脏ATP酶的活力,探讨不同药性药物对小鼠机体能力代谢的影响。结果:吴茱萸组小鼠体现出"趋寒性",能使小鼠ATP酶活性增强;黄连和萸黄连组小鼠体现出"趋热性",并抑制小鼠ATP酶活性;黄连组和萸黄连组相比,黄连组小鼠的"趋热性"较萸黄连组强(P<0.05),萸黄连组小鼠的钠钾ATPase活力较黄连组有显著提高(P<0.05);结论:吴茱萸体现出"热性",黄连和萸黄连均体现出"寒性",但萸黄连与黄连相比,"寒性"降低。此结论与萸黄连"以热制寒"的"反制"传统炮制理论相符。     

一测多评法测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量

目的:建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性.方法:以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量,并比较计算值与实测值的差异.结果:11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD＜5%).结论:以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定.     

采用多元定时释药技术制备雷公藤胃漂浮缓释胶囊的研究

目的：建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性。方法：以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量,并比较计算值与实测值的差异。结果：11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论：以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

吴茱萸盐炒外敷神阙穴预防恶性肿瘤化疗性胃肠功能障碍临床观察

目的观察吴茱萸盐炒外敷神阙穴对恶性肿瘤化疗后胃肠功能障碍的影响。方法将80例恶性肿瘤化疗患者随机分为2组。对照组40例常规西医治疗,治疗组40例在对照组治疗基础上加用吴茱萸盐炒外敷神阙穴。观察化疗5d后患者胃肠功能障碍及胃肠道症状变化情况。结果化疗后2组痞满病发生率比较差异有统计学意义（P〈0．01）;2组在化疗后的胃肠道证候积分均有明显变化,治疗后2组总症候积分及各症候评分组间比较差异有统计学意义（P〈0．01）。结论吴茱萸盐炒外敷神阙穴在预防和治疗化疗性胃肠功能障碍疗效显著。     

吴茱萸水包油微乳巴布剂的体外透皮吸收特性

目的:考察水包油微乳巴布剂与常规巴布剂对吴茱萸脂溶性成分体外释放性能的差异,为巴布剂制备工艺的改进提供参考。方法:按吴茱萸提取物-肉豆蔻酸异丙酯-丙二醇-聚山梨酯80-氢化蓖麻油-水(0.3∶0.6∶3.6∶3.6∶3.6∶18)制备水包油微乳,将微乳添加至巴布剂基质制成水包油微乳巴布剂。采用体外扩散池法测定巴布剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的体外透皮累积渗透量。结果:吴茱萸水包油微乳巴布剂中的吴茱萸碱、吴茱萸次碱24 h单位面积累积渗透量分别为常规巴布剂的1.86,1.40倍。结论:采用微乳工艺制备的巴布剂中吴茱萸脂溶性成分的释放性能明显优于传统方法制备的巴布剂,适合中药水难溶性成分巴布剂的制备。