电感耦合等离子体质谱法测定黑果枸杞中的 微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定黑果枸杞中镓、锗、锡、铊等元素的分析检测方法。方法黑果枸杞样品经微波消解处理后用电感耦合等离子体质谱法直接分析,在消解之前加入标准混合溶液进行加标实验计算黑果枸杞中镓、锗、锑、铊的回收率。采用内标元素In和Bi消除信号漂移和基体干扰。结果黑果枸杞中的镓、锗、锑、铊的检出限分别为0.006、0.002、0.003、0.0002 mg/kg,加标回收率在105.5%~118.5%之间,相对标准偏差0.2%~5.5%之间。在镓、锗、锑、铊四种微量元素的含量上,黑果枸杞要明显比红枸杞高3~5倍。结论此方法操作简便高效、灵敏度高、准确可靠、适合黑果枸杞中镓、锗、锑、铊四种微量元素的同时测定。     

基于UHPLC-MS/MS法测定青海产黑枸杞中六种绿原酸单体含量

黑枸杞中含有丰富的多酚成分,绿原酸类成分是一类重要的酚酸,为测定青海黑枸杞中绿原酸类物质的含量,本研究采用Folin-Ciocalteu法测定黑枸杞中总多酚含量,运用pH示差法测定其总花青素含量,并利用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)质谱多反应检测方法(MRM)对黑枸杞中结构相似的六种绿原酸单体含量进行了测定。青海黑枸杞中总多酚含量为(4906.5±60.6)×10~(-2) mg GAE/g DW;总花色苷含量为(87.6±34.1)×10~(-2) mg CYG/g DW。通过UHPLC-MS/MS测得绿原酸含量最高,为902.97μg/g、新绿原酸含量3.72μg/g、隐绿原酸含量为81.78μg/g、异绿原酸A含量为13.71μg/g、异绿原酸B含量为1.10μg/g、异绿原酸C含量为1.80μg/g。实验结果表明黑枸杞中绿原酸成分种类较多且含量丰富,UHPLC-MS/MS法分析速度快、重复性好、结果准确,具有较好的线性关系(0.9989~0.9994),平均回收率为83.00%~103.89%,此方法可用于黑枸杞中绿原酸含量的测定及黑枸杞的品质控制。     

不同产地黑果枸杞中主要矿质元素含量比较及主成分分析

目的:了解22个产地的黑果枸杞中主要矿质元素的分布特点。方法:22份黑果枸杞样品经微波消解法处理,用国家标准方法测定K、Ca、Na、Mg、Fe、Co、Zn、Mn、Cu、Cr、Ni、Pb和P元素的含量,用主成分分析（除Pb）进行产地综合排名并用聚类分析进行产地聚类。结果:黑果枸杞含有多种有益的矿质元素,且重金属Cu和Pb的含量符合《中国药典》安全标准。主成分分析结果显示,产自新疆的黑果枸杞样品综合得分较高,矿质元素含量较多;而产自西藏的黑果枸杞样品综合得分较低,矿质元素含量较少。聚类分析结果与主成分分析结果基本一致。结论:黑果枸杞含有丰富的矿质元素,但不同产地的含量不同,品质各异,可为其进一步的综合开发利用提供数据支持。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

野生黑果枸杞化学成分及抗氧化活性研究

对采集于不同地区的野生黑果枸杞中碳水化合物、蛋白质、脂肪、灰分、氨基酸、脂肪酸等营养成分和花青素、多糖、多酚等生物活性成分及抗氧化活性进行检测和比较分析。结果表明:不同地区野生黑果枸杞碳水化合物、蛋白质、脂肪及灰分含量范围分别为69.55%~77.14%、10.76%~14.72%、3.90%~6.89%和6.63%~10.99%,不同地区间各成分含量有一定的差距。黑果枸杞中氨基酸种类为17种,总量在7.459%~10.514%之间;不饱和脂肪酸含量在73.00%~85.29%之间,其中内蒙古阿拉善右旗阿拉腾敖包黑果枸杞不饱和脂肪酸相对含量最高,达85.29%。黑果枸杞还富含活性成分,花青素平均含量为2.29%,多糖平均含量为5.22%,多酚平均含量为3.94%。内蒙古阿拉善右旗阿拉腾敖包黑果枸杞花青素提取液清除DPPH·和·OH能力均最强,清除率分别为96.61%和54.04%,蒙古国苏木贝尔黑果枸杞花青素提取液还原能力最强(2.94)。因此,不同地区野生黑果枸杞均具有较高的营养价值,且存在一定的地区差异性。     

黑果枸杞与红果枸杞氨基酸含量的差异性研究

以红果枸杞为原料,黑果枸杞为对照,采用全自动氨基酸分析仪对两种枸杞中17种蛋白水解氨基酸含量分析测定,进行两种枸杞中氨基酸含量差异性分析。结果表明:黑果枸杞和红果枸杞中氨基酸含量有显著性差异。黑果枸杞中17种氨基酸总量为11.42%~12.10%,以天冬氨酸、谷氨酸和精氨酸含量最高,其中必需氨基酸占氨基酸总量的29.6%~29.9%,半必需氨基酸占氨基酸总量的3.7%~4.8%。红果枸杞中氨基酸总量为7.416%~8.744%,以天冬氨酸和谷氨酸含量最高,必需氨基酸占总氨基酸含量的28.3%~28.9%,半必需氨基酸约占总量的2.8%~3.3%。     

不同产地菜籽油中微量元素的ICP-MS/MS法测定及统计比较

研究菜籽油中微量元素含量的分布规律及其与菜籽油产地之间的关系。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定了15种菜籽油中Be、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Ba、Hg、Pb 16种微量元素的含量,将测定数据进行标准化处理后利用SPSS主成分分析与聚类分析对微量元素的分布进行评价。结果表明:菜籽油经煤油稀释后直接进样分析,在MS/MS模式下,分别选择O_2和NH_3/He为反应气,利用CRC技术消除了质谱干扰; Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Ba在0～500μg/kg范围内相关系数大于等于0. 999 8,其余10种分析元素在0～50. 0μg/kg范围内相关系数大于等于0. 999 6,16种元素的检出限为1. 05～20. 30 ng/kg;主成分分析结果显示累积方差的84. 487%来自前6个主成分,菜籽油的特征元素为Mn、Fe、Cu、Sr,聚类分析将15种菜籽油聚为3类,实现了不同产地菜籽油的初步判别。通过微量元素的主成分分析与聚类分析,可对菜籽油进行有效的产地溯源。     

柴达木地区不同果色枸杞果实营养成分比较分析

采用自然晾晒干果为参照,对柴达木盆地的红果枸杞、黑果枸杞、金果枸杞、黄果枸杞、白果枸杞和紫果枸杞中营养成分及活性成分进行测定,分析和研判了其利用价值,并运用主成分分析和聚类分析对其内在品质进行评价。结果表明:金果枸杞在总糖含量方面具有一定优势,其总糖含量高于其他5种枸杞。黄果枸杞总糖低于红果枸杞,但总黄酮最高,是红果枸杞的5倍,黑果枸杞的2倍,表现出低总糖、高黄酮的特点,黄果枸杞具有一定的开发价值。白果枸杞蛋白质含量最高,紫果枸杞脂肪含量最高,具有一定的营养价值。主成分分析选取了前3个主成分,累计方差贡献率为79.995%,综合得分值排前三的分别为红果枸杞、紫果枸杞和黑果枸杞,说明这三种枸杞综合品质较高。聚类分析将6种不同果色枸杞归为3类,第1类包括黑果枸杞和紫果枸杞,多糖、脂肪、花青素含量较高,第2类包括白果枸杞,蛋白质含量较高;第3类为金果、黄果和红果枸杞,总糖、总黄酮、甜菜碱含量较高,这些营养成分含量高的枸杞可在在今后的枸杞品种选育中作为特异材料。     

ICP-MS法测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量的方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定网售玉屏风类制剂中硼、铝、钛等22种元素含量。结果22种元素线性关系良好,相关系数(r)≥0.9948;重复性实验的RSD为0.7%~4.3%;回收率为82.2%~114.4%,RSD为0.8%~3.5%。结论本方法简便、灵敏、快捷,可用于网售玉屏风类制剂的元素含量测定。     

ICP-MS测定枸杞中的22种无机元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定枸杞中22种元素的方法,对不同产地枸杞中无机元素的含量进行比较,并绘制无机元素指纹图谱。结果显示:各元素标准曲线浓度范围在0～100 mg/kg之间,相关系数均大于0.999 0,表明线性关系良好,检出限在0.000 001 9～0.008 923 4 mg/kg,相对标准偏差RSD≤3.0%(n=6),加标浓度范围为0～3 000 mg/kg,加标回收率为85%～110%,符合微量元素的定量分析要求。不同来源的枸杞样品无机元素谱图具有相似的峰形,只是含量多少的差别。K、P、Na含量最高,微量元素中Al、Zn、Cu、Mn、Ni、Ba、Se含量较高,有害元素含量均未超过其限量。该法操作简单方便、可靠,且具有较高的精密度和准确度,满足枸杞中元素的日常检测要求,同时为其质量控制及安全性评价提供依据。     

主成分分析技术对葡萄酒产地进行溯源

目的采用主成分分析技术对法国和山东产区的葡萄酒进行产地溯源。方法利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectroscopy,ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)测定葡萄酒中30种无机元素及部分元素同位素含量,获取其中的元素成分信息,结合化学计量学中主成分分析技术(principal component analysis,PCA),分析不同地域样品的特征元素变量,研究筛选元素特征指纹。结果 PCA分析筛选出2个主成分因子,能对中国山东、法国波尔多产地的葡萄酒进行良好区分。利用PCA分析方法对中国山东、法国波尔多产区的葡萄酒样品的14种组分进行分析,筛选出~6Li、~7Li、~(10)B、~(11)B、Mg (280.270 nm)、P(213.618 nm)、Zn(213.857 nm)7种特征元素。结论该方法有望被应用于葡萄酒的产地溯源,可以为食品产地溯源技术的发展完善及相关部门的反欺诈监管提供技术积累。     

ICP-MS法同时测定辣木籽中22种无机元素及主成分分析和聚类分析

目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定辣木籽中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 22种无机元素,确定辣木籽中无机元素的含量及其分布特征。方法:采集红河州元阳、红河州红河、红河州开远、楚雄州元谋、德宏州芒市、楚雄州双柏、昭通市巧家、昆明市东川、玉溪市元江、丽江市华坪10个产地样品,经微波消解,采用ICP-MS测定上述元素,从元素组学的角度建立无机元素指纹图谱,并用SPSS聚类分析和主成分分析评价其特征元素。结果:各元素线性关系良好（r>0.999）,检测限0.04~78.44 μg/L,精密度符合规定（RSD<5%）,各元素加样回收率80.13%~113.66%（RSD<10%）;不同产地的辣木籽中均含有较丰富的对人体有益的无机元素,较低的有害元素;主成分分析选出4个主因子,得出特征无机元素为Zn、Ca、Cu、Fe、Cr、Ba、Al;聚类分析聚为二大类,说明无机元素的含量与环境、地域等因素具有相关性。结论:ICP-MS法可用于辣木籽22种无机元素的测定,主成分分析法和聚类分析法可对辣木籽的品质进行评价,为辣木籽的开发利用提供研究基础。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

仙人掌果黑枸杞复合果酒的发酵工艺研究

以仙人掌果、黑枸杞为原料制作复合果酒并研究其发酵工艺。以黑枸杞处理温度、糖度、酵母菌添加比例为3个因素进行单因素试验,并以酒精度及感官评分为评价指标,通过正交试验确定仙人掌果黑枸杞复合果酒的最佳发酵工艺。结果表明,当黑枸杞处理温度为30 ℃,糖度为22%,安琪葡萄酒果酒酵母RW、LAFFORTF33酵母、酿酒酵母SC1230添加比例为1∶1∶2的条件下,得到果酒的黄酮含量为4.49 mg/g,花青素含量为10.53 mg/g,酒精度为12.0%vol,感官评分为94分。产品鲜艳透亮,果香浓郁,风味独特。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测贵州省芸豆中13种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定贵州芸豆主产地28份芸豆样品中Na、Mg、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 13种元素的定量分析方法.方法 采用主成分分析和聚类分析方法分析贵州...     

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂

建立了葡萄酒中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺等3种双酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)检测方法。葡萄酒中的3种双酰胺类杀虫剂经乙腈提取后,用GCB/NH2固相萃取柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-甲酸作为流动相,梯度洗脱,通过UPLC-MS/MS进行测定。结果表明,3种双酰胺类杀虫剂在质量浓度1～20 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R)≥0.999 5,方法检出限＜1.0 μg/kg;以1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、10 μg/kg为添加水平,平均回收率在76.3%～91.1%之间,相对标准偏差(RSD)为3.9%～9.8%。表明该方法快速简便、净化效果好、准确度较好、精密度较高,可应用于葡萄酒中3种双酰胺类杀虫剂的同时测定。     

河北不同产区葡萄酒中微量元素检测及分析

使用ICP-MS对来自于河北怀来、沙城和昌黎产区不同葡萄品种酿造的20种葡萄酒样的26种微量元素含量进行了检测,并使用辨别分析和聚类分析等统计方法对数据进行了分析。结果表明,通过葡萄酒中微量元素含量的检测结果可以用来分辨不同产区葡萄生产的葡萄酒。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。