| 气相色谱法测定异环磷酰胺原料药中3种有关物质 |
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| 引用本文： | 李辉辉,王洪森,曹蕾,刘钦伟,王辰,杨春,戚利强,闫占宽.气相色谱法测定异环磷酰胺原料药中3种有关物质[J].现代药物与临床,2023,46(12):2540-2544. |
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| 作者姓名： | 李辉辉 王洪森 曹蕾 刘钦伟 王辰 杨春 戚利强 闫占宽 |
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| 作者单位： | 江苏原创药物研发有限公司, 江苏 连云港 222000;江苏原创药物研发有限公司, 江苏 连云港 222000;江苏恒瑞医药股份有限公司, 江苏 连云港 222000;江苏海洋大学 药学院, 江苏 连云港 222005 |
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| 基金项目： | 江苏省产教融合一流课程《药物分析》建设项目；江苏海洋大学专业学位研究生课程案例库建设项目（YJSZY202102）；江苏海洋大学2023年一流课程《药物仪器分析》建设项目；连云港市政策引导产学研项目（CYX2202） |
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| 摘 要： | 目的 建立气相色谱（GC）法测定异环磷酰胺原料药中3种有关物质（起始物料3-氨基丙醇、杂质D和杂质F）。方法 采用HP-55% Phenyl Methyl Siloxane色谱柱（30 m×320 μm，0.25 μm）；采用程序升温的方式，起始柱温50℃，保持2 min后以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟20℃的速率升温至260℃；进样口温度为380℃；检测器温度为380℃；分流比5∶1。结果 起始物料峰、杂质D、杂质F与周围峰分离度分别为2.6、3.0、1.6；异环磷酰胺起始物料3-氨基丙醇在39.80～199.0 μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 1），杂质D在39.48～197.4 μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 1），杂质F在2.000～20.000 μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 9）； 3-氨基丙醇和杂质D的检测限分别为9.95、9.87 μg·mL-1，杂质F因色谱柱柱效降低且进样量过大未能进行检测限测定；3-氨基丙醇、杂质D、杂质F的定量限分别为19.90、19.74、2.000 μg·mL-1；起始物料、杂质D和杂质F回收率均在90.09%～115.90%，回收率RSD分别为4.8%、7.2%、2.3%。结论 该方法的专属性、精密度、线性关系良好，准确可靠，符合异环磷酰胺中3种有关物质的检测要求。
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| 关 键 词： | 异环磷酰胺 有关物质 起始物料 气相色谱法 方法学验证 |
| 收稿时间： | 2023/7/21 0:00:00 |
Determination of three related substances in ifosfamide by gas chromatography |
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| LI Huihui,WANG Hongsen,CAO Lei,LIU Qinwei,WANG Chen,YANG Chun,QI Liqiang,YAN Zhankuan.Determination of three related substances in ifosfamide by gas chromatography[J].Drugs & Clinic,2023,46(12):2540-2544. |
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| Authors: | LI Huihui WANG Hongsen CAO Lei LIU Qinwei WANG Chen YANG Chun QI Liqiang YAN Zhankuan |
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| Affiliation: | Jiangsu Original Drug R&D Co., Ltd., Lianyungang 222000, China;Jiangsu Original Drug R&D Co., Ltd., Lianyungang 222000, China;Jiangsu Hengrui Pharmaceutical Co., Ltd., Lianyungang 222000, China;School of Pharmacy, Jiangsu Ocean University, Lianyungang 222005, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | ifosfamide related substances starting materials gas chromatography methodological validation |
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